2 ICS77.120.30 H13 江西省铜行业协会团体标准 T/JXTX T/JXTX 0003 —2021 铜精矿化学分析方法 金含量的测定 泡塑吸附 -火焰原子吸收光谱法 Method for chemical analysis of copper concentrates -Determination of gold content -Plastic foam adsorption - Flame atomic abso rption spectrometry method 2021 -12-28发布 2022 -01-27实施 江西省铜行业协会 发布 全国团体标准信息平台 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 -2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 本文件由江西省铜行业协会提出并 归口。 本文件起草单位： 江西省铜及铜产品质量监督检验中心、江西省地质矿产勘查开发局 912大队、国 家铜铝冶炼及加工产品质量检验中心（山东） 、安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心、鹰潭市鑫旺 达新材料有限公司、贵溪大三元实业（集团）股份有限公司。 本文件主要起草人： 王丽丽、周永涛、刘奇、章新亮、张伟、王士东、曹克龙、孙冰、吴世军、卢 弋、肖瑞安、王方、孙家豪、李泽炼。 全国团体标准信息平台 T/JXTX 0003 -2021 3 铜精矿化学分析方法 金含量的测定 泡塑吸附 -火焰原子吸收光谱法 警示：使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了铜精矿中金含量的测定方法。 本文件适用于铜精矿中金含量的测定。测定范围： 0.5 g/t ~ 500 .0 g/t。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应 的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 14263 散装浮选铜精矿取样、制样方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 。 4 原理 试料通过高温灼烧去除有机质、 硫、 砷等杂质， 经 王水溶解后， 加入泡塑于 溶解后的试液 中富集金， 将泡塑中富集的金用硫脲在水浴下解脱，将试液导入 空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计 ，测定金的含 量。 5 试剂或材料 除非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯 及以上纯度 的试剂，所用水 符合 GB/T 6682规定的三 级水及以上纯度的水 。 5.1 氢氧化钠。 5.2 硫脲。 5.3 纯金（ωAu≥99.99%）。 5.4 硝酸（ ρ= 1. 42 g/mL）。 5.5 盐酸（ ρ= 1.19 g/mL ）。 5.6 溴水。 5.7 硫脲溶液 （20g/L）：称 2.0g硫脲（ 5.2）于烧杯中，加水溶解，加入 2mL盐酸（ 5.5）定容于 100mL 全国团体标准信息平台 T/JXTX 0003 -2021 4 容量瓶中，现用现配。 5.8 泡沫塑料：市售聚氨酯泡沫塑料（简称泡塑） ，将大块的泡塑剪成 2mm× 20mm× 40mm 长方块放入 50 g/L NaOH溶液中煮沸后，洗净， 浸泡于水中 备用。 5.9王水（ 1:1）：1体积硝酸 (5.4)，3体积盐酸 (5.5)和4体积水混合。 5.10 金标准溶液 5.10.1 金标准贮存溶液 （1000μg /mL）：称取 1.000 0g纯金（ 5.3） ，置于 200mL烧杯中，加入 25mL王 水（5.9） ，盖上表面。温热溶解，取下冷却。移入 1000mL容量瓶中，补加 75mL王水（5.9） ，用水稀 释至刻度，摇匀，此溶液 1mL含1000μg金。（亦可采用市售有证标准溶液。 ） 5.10.2 金标准溶液 （50μg/mL）：准确移取 50.00mL金标准贮存溶液（ 5.10.1）于 1000mL容量瓶中， 补加 100 mL王水（5.9） ，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液 1mL含50μg金。 5.11方形瓷舟 ：60 mm ×120mm。 6 仪器设备 6.1 马弗炉：最高加热温度不低于 900℃。 6.2 调速多用振荡器 ，推荐振荡速度 245转/min。 6.3 数显恒温水浴锅： 0℃~100℃。 6.4 火焰原子吸收分光光度计，附金空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： ——特征浓度： 在与测量溶液的基体相一致的溶液 中，金的特征浓度应不大于 0.25μg/mL。 ——精密度：用最高浓度的标准溶液测量 10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的 1.0％； 用最低浓度的标准溶液（不是 “零”浓度标准溶液）测量 10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标 准溶液平均吸光度的 0.5%。 ——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于 0.7（0.7为最低限，视分析对象实际试验而定） 。 7 样品 7.1 按照 GB/T 14263规定进行取样和制样， 样品粒度应不大于 100um。 7.2 样品应在 105℃±5℃烘箱中烘2h，并置于干燥器中冷至室温 备用。 8 试验步骤 8.1 试料 按表 1称取试样（ 7） ，精确至 0.001g。 表1 试样量、定容体积、分取体积及测定试液体积 含量范围 /（g/t） 试样量 /g 准确加入硫脲 体积 /mL 分取体积 /mL 测定试液体积 /mL 0.5~5 .0 20 10.0 / / ＞5.0~25.0 10 10.0 / / ＞25.0~50.0 5 10.0 / / ＞50.0~500 .0 5 20.0 5.00 50（用硫脲（ 5.7）定 容） 全国团体标准信息平台 T/JXTX 0003 -2021 5 8.2 测定次数 平行进行两次试验，取其平均值。 8.3 空白试验 随同试料做空白试验。 8.4 测定 8.4.1 将试样（ 8.1）置于方形瓷舟（ 5.11）中，均匀铺开， 置于马弗炉中 焙烧，从低温加热至 450℃时 保持 1小时，继续升温到 700℃，保持 1小时（炉门稍开） ，冷却后取出。 8.4.2 将8.4.1焙烧好的试样 移入 300mL三角烧瓶中，以少量水润湿。加 60mL王水（5.9），在电热板 上加热至微沸，并保持。这期间要经常性摇动，避免试样粘底，待 溶液体积剩余 10mL左右时，取下冷 却。 8.4.3 加水至 100m L刻度， 加 1mL溴水 （ 5.6） ， 放入 2块预先处理过的泡沫塑料 （ 5.8） ， 在振荡器 （ 6.2） 上以245r/min匀速振荡 45分钟。 8.4.4 取出泡沫塑料 用冷水冲洗， 多次轻揉、轻挤，洗净存留在泡沫塑料上的残渣，挤干泡沫塑料中的 水分，放入 25mL干燥的比色管中 。 8.4.5按表 1准确加入硫脲溶液 （5.7）。 8.4.6盖上比色管盖子， 置于沸水浴上保温半个小时。趁热轻搅泡沫塑料，并挤干取出，冷却后待测。 8.4.7使用空气 -乙炔火焰，于 火焰原子吸收分光光度计 波长 242.8nm 处，与系列标准溶液同时， 以“零” 浓度溶液调零 ，测量空白试液和试料溶液的吸光度，从工作曲线查出相应的金的浓度。 8.5 工作曲线的绘制 8.5.1 移取 0mL、0.2mL、0.4mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL金标准溶液（ 5.10.2） ，置于 一组 300mL三角烧瓶中，后续步骤同 8.4.2~ 8.4.4，准确加入 10.0mL硫脲溶液 （5.7），后续步骤同 8.4.6。 此系列浓度即为 0、1.00μg/m L、2.00μg/m L、5.00μg/m L、10.00μg/m L、15.00μg/m L、20.00μg/m L、 25.00μg/m L。 8.5.2 在与测量试料溶液相同的条件下，以 “零”浓度溶液调零，在波长 242.8nm处，测量系列金标准溶 液的吸光度，以金的 质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 9 试验数据处理 试料中 Au含量以质量分数 ωAu计，数值以 g/t表示，按公式（ 1）计算： ………………………………… （1） 式中： ρ——从工作曲线查得的 试液溶液 金的质量浓度， μg/mL； ρ0 ——从工作曲线查得的空白溶液金的质量浓度， μg/mL； V ——试样溶液的定容体积， mL； r ——试样溶液 分取比（ r=分取试液体积 /测定试液体积） ； m ——试样的质量， g。 按照 GB/T 8170 进行数字修约。计 算结果表示至小数点后一位。 10 精密度 10.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性