团 体 标 准 T/WSJD 18 .6—2021 工作场所空气中化学因素测定 二氟氯甲烷 的气相色谱法 Determination of chemical agents in workplace air — Chlorodifluoromethane by gas chromatography 中国卫生监督协会 发布 ICS 13.100 CCS C 52 2021-09-14发布 2021-10-01实施 全国团体标准信息平台 I T/WSJD 18. 6—2021 前 言 本文件按照GB/T 1.1 —2020给出的规则起草。 本文件由中国卫生监督协会提出并归口。 本文件主要起草单位：广东省职业病防治院、广州市职业病防治院、东莞市职业病防治中心、佛山 市职业病防治所。 本文件主要起草人： 吴邦华、胡嘉雯、戎 伟丰、蒙瑞波、何嘉恒、吴诗华 、周丽屏、蔡小璇、叶立 和、陈冠林、赵颖莹 。 全国团体标准信息平台 T/WSJD 18. 6—2021 2 工作场所空气中化学因素测定 二氟氯甲烷 的气相色谱法 1 范围 本文件规定了工作场所空气中化学因素二氟氯甲烷的气相色谱测定方法。 本文件适用于工作场所空气中 气态二氟氯甲烷浓度 的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3 原理 工作场所 空气中气态的二氟氯甲烷用气袋 采集，经气相色谱柱分离， 氢火焰离子化 检测器检测，以 保留时间定性， 测定峰高或峰面积， 用外标标准曲线法进行定量。 4 仪器设备与耗材 4.1 采气袋，1 L～30 L。 4.2 空气采样器 ，流量满足10 mL/min ～500 mL/min。 4.3 气密性玻璃注射器 ，1 mL、2 mL、5 mL、10 mL和100 mL。 4.4 气相色谱仪 ，具氢火焰离子化 检测器。 5 试剂 5.1 二氟氯甲烷 ，纯气。 5.2 空气，普纯。 5.3 标准气：准确 量取一定体积的二氟氯甲烷注入 100 mL气密式玻璃注射器中，用空气定容， 由二 氟氯甲烷的密度计算标准气中二氟氯甲烷的浓度 。 6 样品的采集、运输和保存 6.1 样品采集 现场采样按照 GBZ 159 执行。用一定容积的采气袋，以一定的流量，采集 15 min空气样品 ；当达 到采气袋容积的 80%时封闭采气袋。 用一定容积的采气袋，以一定的流量，采集 2 h～8 h空气样品 ； 当达到采气袋容积的 80%时封闭采气袋。 全国团体标准信息平台 T/WSJD 18. 6—2021 3 6.2 样品空白 在采样时需将清洁空气注入气袋中作为样品空白，与样品一起运输、保存和测定。每批次现场样品 不少于 2个样品空白。 6.3 样品运输和保存 采样后，将样品于常温条件下运输。样品在常温条件下可稳定保存 7 d。 7 分析步骤 7.1 仪器操作参考条件 a) 色谱柱： 30 m× 0.32 mm× 3.00 µ m ，100%二甲基聚硅氧烷 ； b) 柱温：60 ℃，以 10 ℃/min 升温至 130 ℃； c) 进气口温度： 250 ℃； d) 检测器温度： 300 ℃； e) 载气（氮）流量： 1.0 mL/min ； f) 进样体积： 1.0 mL； g) 分流比： 5:1。 7.2 标准系列气体的配制与测定 取5个采气袋，用空气将标准气 稀释成二氟氯甲烷浓度为 0 mg/m3～15000 mg/m3的标准系列气体。 参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态， 测定标准系列气体，以测得的峰面积或峰 高值与其对应的二氟氯甲烷浓度（ mg/m3）计算线性回归方程。 7.3 样品处理与测定 将样品采气袋放在 配制标准系列 气体的环境中， 与实验室环境温度达到一致后 供测定。 用测定标准系列气体的操作条件测定样品和样品空白 气体，测得样品峰面积或峰高值，由 线性回归 方程计算 二氟氯甲烷 的浓度（ mg/m3）。若样品 气体中二氟氯甲烷 浓度超出测定范围，可用空气稀释后 测定，计算时乘以稀释倍数。 8 计算 8.1 按式（ 1）计算空气中二氟氯甲烷的浓度 k=0 …………………………………………… （1） 式中： ρ——空气中二氟氯甲烷 的浓度，单位为毫克每立方米（ mg/m3）； ρ0——测得样品气体中 二氟氯甲烷 的浓度，单位为微克每毫升（ mg/m3）； k——稀释倍数。 8.2 时间加权平均接触浓度（ ρTWA）按 GBZ 159 规定计算。 9 说明 全国团体标准信息平台 T/WSJD 18. 6—2021 4 9.1 方法最低检出浓度为 3.0 mg/m3，方法最低定量浓度为 10 mg/m3；二氟氯甲烷的测定范围为 10 mg/m3～15000 mg/m3；精密度相对标准偏差分别为 1.82%~4.19% 。 9.2 现场可能共存的三氟一氯甲烷、二氟二氯甲烷、三氯甲烷、 二氯甲烷、 乙二醇、四氟乙烯 在本方 法的测定条件下分离效果较好 ，分离色谱图见图 1。 说明： 1——四氟乙烯； 2——二氟氯甲烷； 3——甲醇； 4——二氟二氯甲烷； 5——三氟一氯甲烷； 6——二氯甲烷； 7——三氯甲烷； 8——乙二醇。 图1 色谱分离参考图 ____________________________ 全国团体标准信息平台