ICS 13.100 CCS C 52 团 体 标 准 T/WSJD 18.4 —2021 工作场所空气中化学因素测定 氨基磺酸铵的离子色谱法 Determination of chemical agents in workplace air — Ammonium sulfamate by ion chromatography 2021-09-14发布 2021-10-01实施 中国卫生监督协会 发布 全国团体标准信息平台 T/WSJD 18.4—2021 I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020给出的规则起草。 本文件由中国 卫生监督协会提出并归口。 本文件起草单位：华北理工大学、新乡医学院、为民职业环境检测有限责任公司。 本文件主要起草人：关毅、刘楠、白玉萍、薛玲、姚三巧、郑春潮、郑国颖、孟春燕、钱庆增、蔚 岩、关维 俊。 全国团体标准信息平台 T/WSJD 18.4—2021 1 工作场所空气中化学因素测定 氨基磺酸铵的离子色谱法 1 范围 本文件规定了工作场所空气中 氨基磺酸铵 的离子色谱 法。 本文件适用于工作场所空气中气溶胶态 氨基磺酸铵 浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不 可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3 原理 工作场所空气中 气溶胶态 的氨基磺酸铵 用混合纤维滤膜采集，用水洗脱， 经离子色谱柱分离，用电 化学检测器检测，以保留时间定性， 测定峰高或峰面积 ，用外标标准曲线法进行 定量。 4 仪器设备与材料 4.1 混合纤维滤膜，孔径 0.8 m。 4.2 空气采样器 ，流量满足 2.0 L/min ～5.0 L/min 。 4.3 滤料收集器，三段式。 4.4 比色管， 10 mL，50 mL。 4.5 容量瓶， 10 mL，25 mL。 4.6 分析天平， 感量 0.01 mg。 4.7 离子色谱仪 ，具电化学检测器。 5 试剂 5.1 氨基磺酸氨，优级纯。 5.2 去离子水（ ρ≥18.2 MΩ）。 5.3 标准储备液：称取 0.500 g氨甲磺酸氨，用去离子水溶解并定容至 25 mL；该溶液氨基磺酸氨浓度 为20 mg/mL 。 全国团体标准信息平台 T/WSJD 18.4—2021 2 5.4 标准应用液：取氨基磺酸铵标准储 备液 2.50 mL，用去离子水定容至 25 mL；该溶液氨基磺酸铵浓 度为 2.00 mg/mL 。 6 样品的采集、运输和保存 6.1 样品采集 现场采样按照 GBZ 15 9执行。用装有一张滤膜的三段式滤料收集 器，以 5 L/min流量采集 15 min 空气样品。用装有一张滤膜的三段式滤料收集器，以 2 L/min 流量采集 4 h～8 h空气样品。 6.2 样品空白 在采样同时用装有 一张滤膜的三段式滤膜收集器，立即封闭两端，按照样品采集后的方法进行转移 滤膜，与样品一起运输、保存和测定。 每批次现场样品不少于 2个样品空白。 6.3 样品运输和保存 采样后，打开滤膜采样夹，取出滤膜，接尘面朝里对折两次，放入硫酸纸袋或比色管中。 采集后的 样品置清洁容器内避光低温运输和保存。样品在避光低温条件下可稳定保存 5 d。 7 分析步骤 7.1 仪器操作参考条件 a) 色谱柱： 4 mm× 250 mm ，AS11 -HC阳离子色谱柱 ； b) 流动相： 30 mmol/L 氢氧根； c) 流量： 1.0 mL/min ； d) 进样体积： 25 L。 7.2 标准系列溶液的配制与测定 取5只容量瓶， 用去离子水将标准应用溶液稀释成氨基磺酸铵浓度为 0 g/mL～80 g/mL的标准系 列溶液。 参照仪器操作条件， 将离子色谱仪调节至最佳测定状态， 测定标准系列溶液 ；以测定值的峰面积与 对应的氨基磺酸铵的浓度（ g/mL）计算线性回归方程。 7.3 样品处理与测定 将样品滤膜转入 50 mL比色管内，加入 25.00 mL 去离子水，加盖， 超声洗脱 20 min，洗脱液经过滤 后供测定。 用测定标准系列的操作条件，测定样品和样品空白洗脱溶液，测得的峰面积值， 由线性回归方程得 氨基磺酸铵的浓度（ g/mL）。 若样品中氨基磺酸铵的浓度超出测定范围，可用去离子水稀释后测定， 计算时乘以稀释倍数。 8 计算 8.1 按式（ 1）将样品的采样体积换算成样品的标准采样体积（ V20） 全国团体标准信息平台 T/WSJD 18.4—2021 3 101.3 273293 20P tV V +=……………………………………………… （1） 式中： V20 ——样品的标准采样体积，单位为升（ L）； V ——样品的采样体积，单位为升（ L）； t ——样品采集时的空气温度，单位为 度（℃）； P——样品采集时的空气大气压强度，单位为千帕（ kPa）。 8.2 按式（ 2）计算空气中 氨基磺酸铵 的浓度 200 Vv= …………………………………………………… （2） 式中： ρ ——空气中氨基磺酸铵的浓度， 单位为毫克立方米（ mg/m3）； ρ0 ——为测得洗脱液中氨基磺酸铵的含量， 单位为微克（ g）； v ——样品洗脱液体机，单位为毫升（ mL）； V20——标准采样体积， 单位为升（ L）。 8.3 时间加权平均接触浓度（ ρTWA）按 GBZ 159规定计算。 9 说明 9.1 方法检出限为 0.552 g/mL，方法定量下限为 1.84 g/mL；以采集 75 L空气体积计，最低检出浓度 为0.184 mg/m3，最低定量浓度为 0.61 mg/m3；加标回收 率平均为 99.1%；相对标准偏差为 1.3%～5.9%； 采样效率 98.5%～100.0%。 9.2 工作场所空气中共存有氟、 氯、溴、硝酸根、硫酸根等常见离子可以与磺酸根离子完全分开，不 影响磺酸根离子的测定。 分离色谱图见图 1。 说明： 1—— F－； 2—— SO 3NH 2－； 全国团体标准信息平台 T/WSJD 18.4—2021 4 3—— Cl－。 图1 磺酸根离子 的分离色谱图 _________________________________ 全国团体标准信息平台