团体标准 黄柏煮散饮片 Huangbozhusanyinpia n （完成时间： 2021年9月） T/GDATCM 0013－2021 2021-12-24发布 2022-03-24实施 广 东 省 中药 协会 发布 ICS 11.120.99 CCS C273 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/GDATCM 0013－2021 I 目 次 前 言 ................................ ................................ ............... III 引 言 ................................ ................................ ................. IV 1 范围 ................................ ................................ ................. 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ .......1 3 术语和定义 ................................ ................................ ........... 1 4 规范性技术要素 ................................ ................................ .......1 附录A ................................ ................................ .................. 4 附录B ................................ ................................ .................. 5 参 考 文 献 ................................ ................................ ........... 11 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/GDATCM 0013－2021 III 前 言 本文件按照 GB/T1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 本文件由广东省中医院（广东省中医药科学院） 提出。 本文件由广东省中药协会 归口。 本文件起草单位：广东 省中医院（广东省中医药科学院）、 平安津村有限公司 、中山市中智药业集 团有限公司 。 本文件主要起草人：丘小惠、 刘玉德、 白俊其、 陈炜璇、 黄志海、 陈勇军、 黄娟、林小兰、张丹纯、 彭丽华、甘均龙 。 全国团体标准信息平台 T/GDATCM 0013－2021 IV 引 言 黄柏为芸香科 植物黄皮树 Phellodendron chinense Schneid.的干燥树皮。具有清热燥湿，泻火除蒸， 解毒疗疮之功效。用于湿热泻痢，黄疽尿赤，带下阴痒，热淋涩痛，脚气痿躄，骨蒸劳热，盗汗，遗精， 疮疡肿毒，湿疹湿疮。主产于东北和华北各省，河南、安徽北部、宁夏也有分布，内蒙古有少量栽种。 朝鲜、日本、 俄罗斯（远东）也有，也见于中亚和欧洲东部。多生于山地杂木林中或山区河谷沿岸。适 应性强，喜阳光，耐严寒，宜于平原或低丘陵坡地、路旁、住宅旁及溪河附近水土较好的地方种植。 黄柏煮散饮片 来源于芸香科植物黄皮树 Phellodendron chinense Schneid.干燥树皮 炮制成饮片后的 加 工品。 传统煮散一般为捣碎至粗颗粒， 宋代 《太平惠民和剂局方》 中规定， 煮散剂服法上多注 “为粗末”， 然而并未详细规定其颗粒度大小。在充分参考历代煮散基本要求和现代煮散研究文献的基础上，我们起 草了黄柏煮散饮片标准。 全国团体标准信息平台 T/GDATCM 0013－2021 1 黄柏煮散饮片 1 范围 本文件规定黄柏煮散饮片的检测标准。 本文件适用于黄柏煮散饮片的质量 控制。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单） 适用于本文件。 （1）《中华人民共和国药品管理法》 （2）《中华人民共和国中医药法》 （3）《中华人民共和国药典》 （4）《国家药品标准工作手册 》 （5）《广东省中医药条例》 （6）《中药煮散饮片质量标准研究指导原则和技术要求》（试行） 3 术语和定义 3.1 来源 芸香科植物黄皮树 Phellod endron chinense Schneid.的干燥树皮 炮制成饮片后的 加工品。 3.2 中药煮散饮片 中药煮散饮片是将传统切制中药饮片按规定制成一定大小， 供调配或医院制剂使用的颗粒状中药饮 片。 4 规范性技术要素 【制法】 取黄柏（丝），制成粒度为 0.8～10.0mm的煮散饮片，即得。 【性状】 本品呈类方形、类长方形、不规则的小片或颗粒状。外表面黄褐色或黄棕色，内表面暗 黄色或淡棕色，具纵棱纹。切面纤维性，深黄色。有特异香气，气微，味极苦，嚼之有黏性。 【鉴别】 （1）本品粉末鲜黄色。纤维鲜黄色，直径 16～38μm，常成束，周围细胞含草酸钙方 全国团体标准信息平台 T/GDATCM 0013－2021 2 晶，形成晶纤维；含晶细胞壁木化增厚。石细胞鲜黄色，类圆形或纺锤形，直径 35～128μm，有的呈 分枝状，枝端锐尖，壁厚，层纹明显；有的可见大型纤维状的石细胞，长可达 900μm。草酸钙方晶众 多。 （2）取本品粉末 0.2g，加 1%醋酸甲醇溶液 40ml，于60℃超声处理 20分钟，滤过，滤液浓缩至 2ml，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材 0.1g，加 1%醋酸甲醇 20ml，同法制成对照药材溶液；再取 盐酸黄柏碱对照品，加甲醇制成每 1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液（或另取黄柏对 照提取物， 加入甲醇超声提取 15分钟，配置成 2.5mg/ml 浓度的溶液，作为对照提取物溶液）。照薄层色谱法（中 国药典 2020年版通则 0502）试验，吸取上述三种溶液各 3～5μl，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以 三氯甲烷 -甲醇 -水（ 30∶15∶4）的下层溶液为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干， 喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的 斑点。 【检查】 粒度 照粒度检查法 （附录 A）测定，不能通过 10.0mm筛（ GB/T60 03.1 2012 R20 ） 的不得超过 2.0%，能通过二号筛的不得超过 5.0%。 水分 不得过 10.0% （中国药典 2020年版通则 0832第二法）。 总灰分 不得过8.0%（中国药典 2020年版通则 2302第四法）。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（中国药典 2020年版通则 2201）项下的冷浸法测定，用稀乙 醇作溶剂，不得少于 14.0%。 【含量测定 】 小檗碱 照高效液相色谱法（中国药典 2020年版通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填 充剂；以乙腈 -0.1%磷酸溶液（ 50∶50） （每 100ml加十二烷基磺酸钠 0.1g）为流动相；检测波长为 265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应 不低于 4000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每 lml含0.1mg的溶液， 即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约 0.lg，精密称定，置 100ml量瓶中，加流动相 80ml， 超声处理 （功率 250W，频率 40kHz）40分钟，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液， 即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液 5μl与供试品溶液 5～20μl，注入液相色谱仪，测定，即 得。 本品按干燥品计算，含小檗碱以盐酸小檗碱（ C20H17NO 4•HCl）计，不得少于 4.0%。 黄柏碱 照高效液相色谱法（中国药典 2020年版通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ；以乙腈 -0.1%磷酸溶液 （每 100ml 加十二烷基磺酸钠 0.2g）（36∶64）为流动相；检测波长为 284nm。理论板数按盐酸黄柏碱峰计算应不 低于 6000。 全国团体标准信息平台 T/GDATCM 0013－2021 3 对照品溶液的制备 取盐酸黄柏碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每 lml含0. l mg的溶液， 即得。 供试品溶液制备 取本品粉末（过四号筛）约 0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动 相25ml，称定重量，超声处理 （功率 250W，频率 40K