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SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3226—2012 纺织品与皮革制品中尼泊金酯类 防腐剂的测定 Determination of paraben esters preservatives in textiles and leather 行业标准信息服务平台 2012-10-23发布 2013-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3226—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国浙江出人境检验检疫局。 本标准主要起草人:吴刚、蒋永祥、吴俭俭、顿玉慧、郭方龙、王力君、刘婷、孙国君、赵珊红、董锁拽。 行业标准信息服务平台 SN/T3226—2012 纺织品与皮革制品中尼泊金酯类 防腐剂的测定 警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法 本标准适用于纺织品与皮革制品中7种尼泊金酯类防腐剂的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 纺织样品经甲醇超声萃取后,用HPLC或LC-MS/MS进行定性、定量测定:皮革样品经甲醇超声 萃取,再经过凝胶渗透色谱仪净化后,用HPLC或LC-MS/MS进行定性、定量测定,外标法定量。 4试剂和材料 除非另有规定,所用试剂均为色谱纯,色谱用水符合GB/T6682规定的一级水。 4.1 甲醇。 4.2甲醇十水(1十1.体积比)溶液:量取125mL甲醇(4.1)于250mL容量瓶中,用水定容至刻度。 4.3乙酸乙酯。 4.4环已烷。 4.5乙酸乙酯+环已烷(1+1,体积比)溶液:量取1000mL乙酸乙酯(4.3)于2000mL容量瓶中,用 环已烷定容至刻度。 4.6聚苯乙烯凝胶填料(Bio-BeadsS-X3,200-400目)。 4.7标准物质:尼泊金甲酯(纯度80%)、尼泊金乙酯(纯度97.5%)、尼泊金丙酯(纯度100%)、尼泊金 异丙酯(纯度100%)、尼泊金丁酯(纯度100%)、尼泊金异丁酯(纯度99%)、尼泊金庚酯(纯度100%)。 4.8标准贮备溶液:用4.7中所列的标准物质,分别用甲醇配制浓度为1000mg/L的单组分尼泊金酯 类化合物标准储备溶液。 4.9标准工作溶液:将7种尼泊金酯类化合物储备溶液各移取适量置于同一容量瓶中,用甲醇定容至 1
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