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ICS 77.150.99 H 68 中华人民共和国国家标准 GB/T 23518—2020 代替GB/T23518—2009 钯 炭 Palladium on carbon catalyst 2021-08-01实施 2020-09-29发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T235182020 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草 本标准代替GB/T23518—2009《钯炭》。与GB/T23518—2009相比,主要技术变化如下: 增加载体炭材料种类:炭黑、介孔碳、碳纳米管、碳分子筛(见第3章、5.3); 一删除原标准中对灰分的要求(见2009年版的4.4、5.3); 一增加了钯炭催化性能的要求(见5.3、6.2); 含水量的测试过程中干燥温度由70℃土5℃变为105℃土5℃,含水量亦可采用水分测定仪 进行测量。(见6.4,2009年版的5.5) 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本标准起草单位:贵研铂业股份有限公司、贵研工业催化剂(云南)有限公司、陕西瑞科新材料股份 有限公司、西安凯立新材料股份有限公司、有色金属技术经济研究院。 本标准主要起草人:戴云生、唐春、安霓虹、王红琴、潘再富、王淑英、沈亚峰、张峰、尹昭锦、杨善晓、 董继龙、马媛、甘建壮、方卫、周淑雁、史晓妮、李岳锋、张鹏 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T23518—2009。 1 GB/T23518—2020 钯 炭 1范围 本标准规定了钯炭的分类与标记、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、质量证 明书和订货单(或合同)内容 本标准适用于精细化工、制药和其他加氢还原过程用的钯炭。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T10722炭黑总表面积和外表面积的测定氮吸附法 YS/T 1072 钯炭化学分析方法钯量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 YS/T 1073 钯炭化学分析方法铅、铜、铁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 钯炭 palladium on carbon catalyst 钯均匀分布在炭材料表面上的混合物。 注:炭材料包括活性炭、炭黑、介孔碳、碳纳米管、碳分子筛 4分类与标记 4 按产品中质量分数和炭的种类进行分类 标记:质量分数(%)-Pd/C-炭种类 示例: Pd质量分数(%)为3%,载体为活性炭的钯炭,标记为: 3%-Pd/C-活性炭。 技术要求 5.1化学成分 产品在105℃土5℃烘干直至恒重后(干基)的化学成分应符合表1的规定。 1 GB/T23518—2020 表1 化学成分(干基) Pd含量 杂质元素含量(质量分数)/% 牌号 (质量分数)/% Fe Pb Cu 3%-Pd/C 2.85 0.05 0.05 0.05 5%-Pd/C 4.75 0.05 0.05 0.05 10%-Pd/C 9.70 0.05 0.05 0.05 5.2 催化性能 产品的催化性能由供需双方协商。 5.3 比表面积 产品的比表面积应符合表2的规定。 表 2 比表面积 炭材料类别 比表面积范围/(m²/g)) 钯/活性炭 800~2000 钯/炭黑 20~1000 钯/碳纳米管 100~300 钯/介孔碳 500~2500 钯/碳分子筛 800~2000 5.4 4水分 产品应提供水分的实测含量。 6 试验方法 6.1 化学成分 将样品在105℃土5℃烘干直至恒重。钯量的测定按照YS/T1072的规定进行。杂质元素含量的 测定按照YS/T1073的规定进行。 6.2 催化性能 产品催化性能应由供需双方根据催化反应进行协商确认。脱芊基反应活性试验方法参考 试验方法参考附录B的规定进行,留体类化合物加氢反应活性试验方法参考附录C的规定进行 6.3 比表面积 产品的比表面积按GB/T10722的规定进行。 2 GB/T23518—2020 6.4水分 称取约5g产品(精确到0.001g),放人干燥洁净的器皿中,然后在烘箱中于105℃土5℃将产品烘 干至恒重。钯炭失去的质量除以称取的钯炭的质量即为钯炭的水分。可以采用水分测定仪测定产品的 水分。 7检验规则 7.1检查和验收 7.1.1产品应由供方进行检验,保证产品质量符合本标准及订货单或合同的规定,并填写质量证明书 7.1.2需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验,如检验结果与本标准(或订货合同)的规定不符 时,应在收到产品之日起7d内向供方提出,由供需双方协商解决。如需仲裁,应由供需双方协商确定。 7.2组批 产品应成批提交验收,每批应由一次投料生产出的产品组成 7.3 3检验项目 产品出厂前应进行化学成分、催化性能、水分的检验。比表面积在需方有需要,并在订货合同中注 明时提供。 7.4取样 化学成分、催化性能、比表面积、水分的取样,将同一批产品混合均匀,从不同部位取产品总量的 1%~5%,但不少于50g,再用四分法缩分至检验所需数量。 7.5检验结果的判定 7.5.1产品检验项目化学成分、催化性能、比表面积中有一项检验结果不合格时,则判该批产品不 合格。 7.5.2水分不作为判定项目,只是提供实测值供客户参照使用。 8标志、包装、运输、贮存和质量证明书 8.1产品标志 在检验合格的产品上应有如下标志: a) 供方名称; b)产品名称; c) 生产批次; d)数量; 生产日期。 8.2 2包装、运输、购存 8.2.1包装 产品用聚内烯或聚乙烯塑料袋或瓶包装,整齐放人木箱或纸箱内,用纸屑、泡沫等填料添固,不得有 3 GB/T23518—2020 松动现象。 8.2.2运输 产品可以由供需双方协商确定采用铁路、公路、水路、航空等方式运输,运输途中不能接触有腐蚀 性和有污染的物质。 8.2.3贮存 产品应存放于清洁、干燥的场所。 8.3 质量证明书 每批产品应附有质量证明书,并注明: a) 供方名称、地址、电话、传真; b) 产品名称; c) 批次; d) 数量; e) 各项检验结果和技术监督部门印记; f) 本标准编号; g) 出厂日期。 订货单(或合同)内容 本标准所列材料的订货单(或合同)内应包括下列内容: a) 产品名称牌号; 化学成分; b) c) 催化性能; d) 比表面积; e) 本标准编号; f) 数量; g) 其他。 4 GB/T23518—2020 附录A (资料性附录) 松香歧化反应钯炭催化剂活性试验方法 警示一一本试验所涉及的试验原料对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害,必须严防系统漏 气,现场严禁有明火,并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施;高压反应器严禁带压进行拆 卸操作;操作人员需持证上岗;本附录并未揭示所有可能的安全问题,使用者应严格按照有关规定正确 使用,并有责任采取适当的安全和健康措施。 A.1范围 本附录推荐了钯炭催化剂催化性能测定方法, 本附录适用于松香歧化类反应中使用的钯炭催化剂。 A.2 2方法原理 在四口磨砂烧瓶中,松香在炭催化剂作用下,在一定温度下发生歧化反应,松香中的枞酸歧化为 去氢枞酸,用紫外光谱仪测试,以枞酸转化的速度表征催化性能 A.3 试剂 除非另有说明,分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水。 A.3.1 松香,特级(见GB/T8145)。 A.3.2乙醇。 A.3.3 氮气,纯度99.2%。 A.4 试验装置 A.4.1 装置 四口磨砂烧瓶四口功能分别为(1)氮气进口,(2)温度计口,(3)取样口,(4)出气口。 装置主要指标参数见表A.1。 表A.1 催化性能试验装置主要设计参数 序号 项目 参数 四口磨砂烧瓶(玻璃)规格(容积)/mL 1 500 2 加热套最高使用温度/℃ 350 3 测温准确性/℃ ±1 转子流量计量程/(mL/min) 4 0~60 5
GB/T 23518-2020 钯炭
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