(19)中华 人民共和国 国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202111643169.5 (22)申请日 2021.12.2 9 (71)申请人 江西昊泽 光学膜科技有限公司 地址 333100 江西省上饶市鄱阳县 工业园 区芦田轻工产业基地 (72)发明人 程松波　余正波　 (74)专利代理 机构 深圳市道勤知酷知识产权代 理事务所(普通 合伙) 44439 代理人 何兵　吕诗 (51)Int.Cl. H01M 50/403(2021.01) H01M 50/489(2021.01) H01M 50/446(2021.01) H01M 10/0525(2010.01) C08G 18/10(2006.01)C08G 18/66(2006.01) C08G 18/48(2006.01) C08G 18/32(2006.01) C08G 18/34(2006.01) (54)发明名称 一种耐高温锂电池隔膜及其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种耐高温锂电池隔膜及其 制备方法， 涉及锂电池隔膜领域， 通过在三颈瓶 中加入无水乙醇、 纳米SiO2和十七氟癸基三甲氧 基硅烷， 得到改性纳米Si02， 将改性纳米Si02、 造 孔剂和粘结剂混合研磨， 在压片机上压制成薄 片， 烧结， 干燥， 得到耐高温锂电池隔膜， 解决了 在电池工作时， 产生大量的热量， 容易热失控而 引起燃烧爆炸的问题； 通过对纳米Si02接枝改 性， 降低其极性， 提高纳米颗粒的亲和性和分散 性， 制备优异的无机多孔隔膜， 提高隔膜的耐高 温性， 且多孔的隔膜形态具备优异的抗热收缩性 和物理强度， 有效包容锂离子在反复的迁移过程 中所生成的锂枝晶， 充分保证电池充放电过程的 安全性和循环寿 命。 权利要求书1页 说明书7页 CN 114335887 A 2022.04.12 CN 114335887 A 1.一种耐高温锂电池隔膜， 其特 征在于， 该耐高温锂电池隔膜由以下步骤制备 得到： S1： 在三颈瓶中分别加 入无水乙醇、 纳米SiO2和十七氟癸基三甲氧基硅烷， 常温下磁力 搅拌混合， 反应过程在N2保护下进行， 在常温下真空干燥， 得到改性纳米Si02； S2： 将改性纳米Si02、 造孔剂和粘结剂混合研磨后， 在压片机上压制成薄片； S3： 将薄片在马弗炉中烧结， 然后分别在去离子水和乙醇中超声清洗， 清洗后在 真空烘 箱中干燥， 得到耐高温锂电池隔膜。 2.根据权利要求1所述的一种耐高温锂电池隔膜， 其特征在于， 步骤S1中所述无水乙 醇、 纳米SiO2与十七氟癸 基三甲氧基硅烷的用量比为15g： 1g： 1g。 3.根据权利要求1所述的一种耐高温锂电池 隔膜， 其特征在于， 步骤S2中所述造孔剂为 乙二胺四乙酸， 所述改性纳米Si02、 造孔剂与粘结剂的用量比为8g： 2g： 1g。 4.根据权利要求1所述的一种耐高温锂电池 隔膜， 其特征在于， 步骤S2中所述粘结剂由 以下步骤制备 得到： S41： 在四口烧瓶内称取聚四氢呋喃醚二醇， 真空脱水后， 加 入1， 4‑二异氰酸根丁烷， N2 保护下升温预聚反应， 得到中间体A； S42： 向中间体A中加入2， 2 ‑二羟甲基丙酸、 丙酮和1， 4 ‑丁二醇， 升温进行扩链反应， 加 入催化剂， 得到中间体B； S43： 向中间体B中加入三乙胺中和后， 再加入去离子水高速剪切乳化， 通过减压蒸馏脱 去丙酮， 得到该粘结剂。 5.根据权利要求4所述的一种耐高温锂电池隔膜， 其特征在于， 步骤S41中所述聚四氢 呋喃醚二醇与1， 4 ‑二异氰酸 根丁烷的用量比为15g： 8g。 6.根据权利要求4所述的一种耐高温锂电池隔膜， 其特征在于， 步骤S42中所述中间体 A、 2， 2‑二羟甲基丙酸、 丙酮与1， 4 ‑丁二醇的用量比为21.5g： 22.1g： 45g： 12g， 所述催化剂为 辛酸亚锡和二月桂酸二丁基锡的混合物， 所述辛酸亚锡与二月桂酸二丁基锡的用量比为 1： 0.1‑1， 所述催化剂的用量 为中间体A、 2， 2 ‑二羟甲基丙酸、 丙酮和1， 4 ‑丁二醇的3%。 7.根据权利要求4所述的一种耐高温锂电池隔膜， 其特征在于， 步骤S43中所述去离子 水的用量 为中间体B质量的20%。 8.如权利要求1所述的一种耐高温锂电池隔膜的制备方法， 其特征在于， 该耐高温锂电 池隔膜的制备 方法具体包括以下步骤： S81： 在三颈瓶中， 分别加 入无水乙醇、 纳米SiO2和十七氟癸基三甲氧基硅烷， 常温下磁 力搅拌混合2 ‑3h， 使其分散均匀， 然后在55 ‑65℃油浴下反应4 ‑5h， 反应过程在N2保护下进 行， 对反应后的悬浊液进 行离心处理， 用无水乙醇洗涤后离心， 重复2 ‑3次， 在常温下真空干 燥24‑28h， 得到改性纳米Si02； S82： 将改性纳米Si02、 造孔剂和粘结剂混合研磨30 ‑60min后， 在压片机上以35 ‑45MPa的 压力压制成薄片； S83： 将薄片在马弗炉中以1200 ‑1300℃烧结5 ‑6h， 然后分别在去离子水和乙醇中超声 清洗5‑10min， 清洗后在真空烘 箱中120‑130℃干燥12 ‑24h后， 得到耐高温锂电池隔膜。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 114335887 A 2一种耐高 温锂电池 隔膜及其制备方 法 技术领域 [0001]本发明涉及锂电池隔膜领域， 具体涉及一种耐高温锂电池隔膜及其制备 方法。 背景技术 [0002]锂电池在整个新能源产业中占据重要一环， 其中的电子数码产品是目前锂电池的 主要应用领域， 包括平板电脑、 笔记本电脑、 智能手机、 数码相机等产品， 必将成为锂电池未 来的重点发展方向和市场主要增长点， 锂电池比能量和能量密度高、 自放电率低、 无记忆效 应且对环境无污染， 各方面性能优于其他储能电池类型， 因此， 为了向高能量密度、 高安全 性方向发展， 适应未来锂电池的市场需求与技术要求， 需要不断改进锂金属电池内部组件 材料， 以保证电池能安全使用； [0003]隔膜作为锂电池内层关键组件之一， 其性能优劣决定了电池的界面结构、 内阻等， 直接影响电池的容量， 寿命及安全等特性， 性能优良的隔膜可以大大提升锂电池的综合性 能， 聚烯烃材料具有优异的力学性能、 化学稳定性和相对廉价的特点， 因此聚乙烯、 聚丙烯 等聚烯烃微 孔膜经常被用作锂电池隔膜； [0004]但在现有技术中， 高能量密度的锂离子电池由于所承载的电流较大， 在电池工作 时， 会产生大量的热量， 电池很容易热失控而引起燃烧爆炸， 同时， 由于尖锐的锂枝晶隔膜 主要为聚烯烃材料， 其抗热收缩性差， 受热时容易收缩或者融化， 产生大的空洞， 造成正负 极接触而短路， 此外， 锂离子在反复的迁移过程中容易在正负极表面生成较为尖锐的锂枝 晶， 尖锐的锂枝晶容易将较薄的隔膜刺穿而引起短路， 电流急剧增大， 引发热失控， 严重时 造成失火爆炸等事故。 发明内容 [0005]为了克服上述的技术问题， 本发明的目的在于提供了一种耐高温锂电池隔膜及其 制备方法： [0006](1)在三颈瓶中加入无水乙醇、 纳米SiO2和十七氟癸基三甲氧基硅烷， 在常温下真 空干燥， 得到改性纳米Si02， 将改性纳米Si02、 造孔剂和粘结剂混合研磨后， 在压片机上压制 成薄片， 将薄片在马弗炉中烧结， 然后分别 在去离子水和乙醇中超声清洗， 清洗后在真空烘 箱中干燥， 得到耐高温锂电池隔膜， 解决了在电池工作时， 产生大量的热量， 容易热失控而 引起燃烧爆炸的问题； [0007](2)在四口烧瓶内称取聚四氢呋喃醚二醇， 加入1， 4 ‑二异氰酸根丁烷， 得到中间体 A， 向中间体A中加入2， 2 ‑二羟甲基丙酸、 丙酮和1， 4 ‑丁二醇， 升温进行扩链反应， 加入催化 剂， 得到中间体B， 向中间体B中加入三乙胺中和后， 再加入去离子水高速剪切乳化， 通过减 压蒸馏脱去丙酮， 得到该粘 结剂， 解决了锂电池隔膜抗热收缩性差， 易被枝晶刺穿造成正负 极接触而短路的问题。 [0008]本发明的目的可以通过以下技 术方案实现： [0009]一种耐高温锂电池隔膜， 该耐高温锂电池隔膜由以下步骤制备 得到：说　明　书 1/7 页 3 CN 114335887 A 3