ICS 13.080 z 18 中华人民共和国国家标准 GB/T 171361997 土壤质量 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法 Soil quality--Determination of total mercuryCold atomic absorption spectrophotometry 1997-12-08 发布 1998-05-01实施 国家环境保护局 国家技术蓝督局 发布 中华人民共和国国家标准 土壤质量总汞的测定 冷原子吸收分光光度法 GB/T 17136-1997 Soil quality-Determination of total mercury--Cold atomic absorption spectrophotometry 1主题内容与适用范围 1.1本标准规定了测定土壤中总汞的冷原子吸收分光光度法。 ，1.2标准的检出限视仪器型号的不同而异，本方法的最低检出限为0.005mg/kg（按称取2g试样计 算)。 1.3易挥发的有机物和水蒸气在253.7nm处有吸收而产生干扰。易挥发有机物在样品消解时可除 去，水蒸气用无水氯化钙、过氮酸镁除去。 2原理 汞原子蒸气对波长为253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸光度成正比。通过 氧化分解试样中以各种形式存在的汞，使之转化为可溶态汞离子进入溶液，用盐酸羟胺还原过剩的氧 化剂，用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子，用净化空气做载气将汞原子载入冷原子吸收测汞仪的吸收 池进行测定。 3试剂 除非另有说明，分析中均使用符合国家标准或专业标准的优级纯试剂 3.1无汞蒸馏水：二次蒸馏水或电渗析去离子水通常可达到此纯度，也可将蒸馏水加盐酸酸化至pH 3，然后通过巯基棉纤维管除汞（见附录B)。 3.2 硫酸 (HzSO);β=1.84g/ml。 3.33 盐酸 (HCI)，p= 1. 19 g/ml。 3.4石 硝酸(HNO),β= 1.42 g/ml。 3.5石 硫酸-硝酸混合液，1+1。 3.6 重铬酸钾（KzCr2O,）。 3.7 高锰酸钾溶液：将20g的高锰酸钾（KMnO4，必要时重结晶精制）用蒸馏水（3.1）溶解，稀释 至1000ml。 3.8 盐酸羟胺溶液：将20g的盐酸羟胺（NH,OH·HCI）用蒸馏水（3.1）溶解，释释至100ml。 3.9五氧化二钒（Vz0s）。 3.10氯化亚锡溶液：将20g氯化亚锡（SnCl2·2Hz0）置于烧杯中，加人20ml盐酸（3.3)，微微加 热。待完全溶解后，冷却，再用蒸馏水（3.1）稀释至100ml。若有汞，可通入氮气鼓泡除汞。临用前 现配。 3.11 汞标准固定液：将0.5g重铬酸钾（3.6）溶于950ml蒸馏水（3.1）中，再加50ml硝酸 (3.4)。 3.12稀释液：将0.2g重铬酸钾（3.6）溶于972.2ml蒸馏水（3.1）中，再加27.8ml硫酸（3.2)。 国家环境保护局1997-07-30批准 1998-05-01实施