书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０４０ ． ３０ 犌 ６１ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ６８５４ — ２００８ 代替 ＧＢ６８５４ — １９８６ 狆犎 基准试剂 　 磷酸氢二钠 狆犎犘狉犻犿犪狉狔狉犲犪犵犲狀狋 — 犇犻狊狅犱犻狌犿犺狔犱狉狅犵犲狀狆犺狅狊狆犺犪狋犲 ２００８  １２  ３１ 发布 ２００９  ０６  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布 书 书 书前 　　 言 　　 本标准第 ４ 章 、 ５ ． ３ 条为强制性 ， 其他条文为推荐性 。 本标准代替 ＧＢ６８５４ — １９８６ 《 ｐＨ 基准试剂 　 磷酸氢二钠 》， 与 ＧＢ６８５４ — １９８６ 相比主要变化如下 ： ——— 混合磷酸盐溶液 ｐＨ （ Ｓ ） Ⅱ 值 （ ０．０２５ｍｏｌ ／ ｋｇ ， ２５℃ ） 由 “ ｐＨ （ Ｓ ） Ⅱ ＝ｐＨ （ Ｓ ） Ⅰ ±０．００５ ” 调整为 “ ｐＨ （ Ｓ ） Ⅱ ＝ｐＨ （ Ｓ ） Ⅰ ±０．０１ ”（ １９８６ 年版的 １．１ ， 本版的第 ４ 章 ）； ——— 项目名称 “ 水溶液反应 ” 改为 “ ｐＨ 值 ”（ １９８６ 年版的 １．３ 、 ２．３ ， 本版的第 ４ 章 、 ５．５ ）； ——— 调整了水不溶物 、 硫酸盐的取样量 （ １９８６ 年版的 ２．４．２ 、 ２．４．４ ， 本版的 ５．７ 、 ５．９ ）； ——— ｐＨ 值 、 重金属两项改用化学试剂通用方法测定 （ １９８６ 年版的 ２．３ 、 ２．４．１０ ， 本版的 ５．５ 、 ５．１５ ）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ３ ） 归口 。 本标准负责起草单位 ： 北京化学试剂研究所 、 中国计量科学研究院 。 本标准主要起草人 ： 韩宝英 、 修宏宇 。 本标准于 １９８６ 年首次发布 。 Ⅰ 犌犅 ６８５４ — ２００８ 狆犎 基准试剂 　 磷酸氢二钠 　　 分子式 ： Ｎａ ２ ＨＰＯ ４ 相对分子质量 ： １４１．９６ （ 根据 ２００７ 年国际相对原子质量 ） １ 　 范围 本标准规定了 ｐＨ 基准试剂中磷酸氢二钠的性状 、 规格 、 试验 、 检验规则和包装及标志 。 本标准适用于 ｐＨ 基准试剂中磷酸氢二钠的检验 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０２ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０３ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６１０ — ２００８ 　 化学试剂 　 砷测定通用方法 （ ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ６８５１ 　 ｐＨ 基准试剂 　 定值通则 ＧＢ ／ Ｔ９７２３ — ２００７ 　 化学试剂 　 火焰原子吸收光谱法通则 ＧＢ ／ Ｔ９７２４ 　 化学试剂 　 ｐＨ 值测定通则 （ ＧＢ ／ Ｔ９７２４ — ２００７ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ９７２５ 　 化学试剂 　 电位滴定法通则 （ ＧＢ ／ Ｔ９７２５ — ２００７ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ９７３５ 　 化学试剂 　 重金属测定通用方法 （ ＧＢ ／ Ｔ９７３５ — ２００８ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ９７３８ 　 化学试剂 　 水不溶物测定通用方法 （ ＧＢ ／ Ｔ９７３８ — ２００８ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ１５３４６ 　 化学试剂 　 包装及标志 ＨＧ ／ Ｔ３４８４ 　 化学试剂 　 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 ＨＧ ／ Ｔ３９２１ 　 化学试剂 　 采样及验收规则 ３ 　 性状 本试剂为白色结晶 ， 易潮解 ， 溶于水 ， 不溶于醇 。 ４ 　 规格 磷酸氢二钠的规格见表 １ 。 表 １ 名 　　 称 ｐＨ 基准 混合磷酸盐溶液 ｐＨ （ Ｓ ） Ⅱ 值 （ ０．０２５ｍｏｌ ／ ｋｇ ， ２５℃ ） ｐＨ （ Ｓ ） Ⅱ ＝ｐＨ （ Ｓ ） Ⅰ ±０．０１ 含量 （ Ｎａ ２ ＨＰＯ ４ ）， 狑 ／ ％ ９９．０ ～ １００．１ ｐＨ （ ２０ｇ ／ Ｌ ， ２５℃ ） ９．１ ～ ９．３ １ 犌犅 ６８５４ — ２００８ 表 １ （ 续 ） 名 　　 称 ｐＨ 基准 澄清度试验 ／ 号 ≤ ２ 水不溶物 ， 狑 ／ ％ ≤ ０．００２ 氯化物 （ Ｃｌ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．００２ 硫酸盐 （ ＳＯ ４ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．００５ 硝酸盐 （ ＮＯ ３ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．００１ 镁 （ Ｍｇ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．００１ 钾 （ Ｋ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．０２ 铁 （ Ｆｅ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．００１ 砷 （ Ａｓ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．０００５ 重金属 （ 以 Ｐｂ 计 ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．０００５ ５ 　 试验 ５ ． １ 　 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性 ， 一些试验过程可能导致危险情况 ， 操作者应采取 适当的安全和健康措施 。 ５ ． ２ 　 一般规定 本章中除另有规定外 ， 所用标准滴定溶液 ， 标准溶液 、 制剂及制品 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 的规定制备 ， 实验用水应符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中三级水规格 ， 样品均按精确至 ０．０１ｇ 称量 ， 所用 溶液以 “ ％ ” 表示的均为质量分数 。 ５ ． ３ 　 混合磷酸盐溶液 狆犎 （ 犛 ） Ⅱ 值 （ ０ ． ０２５ 犿狅犾 ／ 犽犵 ， ２５ ℃ ） 按 ＧＢ６８５１ 的规定进行测定 ， 使用铂双氢电极 。 混合磷酸盐溶液 ｐＨ （ Ｓ ） Ⅰ （ ０．０２５ｍｏｌ ／ ｋｇ Ｎａ ２ ＨＰＯ ４ 、 ０．０２５ｍｏｌ ／ ｋｇＫＨ ２ ＰＯ ４ ） 由所用标准物质证书查得 。 ５ ． ４ 　 含量 称取 ２ｇ 于 １１０℃±２℃ 干燥至恒量的样品 ， 精确到 ０．０００１ｇ 。 溶于 １００ｍＬ 无二氧化碳的水中 ， 按 ＧＢ ／ Ｔ９７２５ 的规定测定 。 用盐酸标准滴定溶液 ［ 犮 （ ＨＣｌ ） ＝０．５ｍｏｌ ／ Ｌ ］ 滴定至 ｐＨ 值 ４．２ 为终点 。 磷酸氢二钠的质量分数 狑 ， 数值以 “ ％ ” 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 ＝ 犞 × 犮 × 犕 犿 × １０００ × １００ ……………………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犞 ——— 盐酸标准滴定溶液体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犮 ——— 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犕 ——— 磷酸氢二钠摩尔质量的数值 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）［ 犕 （ Ｎａ ２ ＨＰＯ ４ ） ＝１４１．９６ ］； 犿 ——— 样品质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ５ ． ５ 　 狆犎 值 称取 ２ｇ 样品 ， 溶于 １００ｍＬ 无二氧化碳的水中 ， 按 ＧＢ ／ Ｔ９７２４ 的规定测定 。 ５ ． ６ 　 澄清度试验 称取 １０ｇ 样品 ， 溶于 １００ｍＬ 水中 ， 其浊度不得大于 ＨＧ ／ Ｔ３４８４ 中规定的澄清度标准 ２ 号 。 ５ ． ７ 　 水不溶物 称取 ５０ｇ 样品 ， 溶于 ２５０ｍＬ 水中 ， 在水浴上保温 １ｈ ， 按 ＧＢ ／ Ｔ９７３８ 的规定测定 。 ２ 犌犅 ６８５４ — ２００８