SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2915—2011 出口食品中甲草胺、乙草胺、甲基吡恶 磷等160种农药残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 Determination of 160 pesticides residues including alachlor,acetochlor, azamethiphos in foodstuffs for export- 行业标准信息服务平台 GC-MS method 2011-05-31发布 2011-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2915—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中华人民共 和国河北出人境检验检疫局、中华人民共和国云南出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：李晓娟、李淑娟、李刚、陈冬东、代汉慧、彭涛、王凤池、蓝芳、彭云霞、冯楠、冯帆、 蔡会霞、唐英章。 行业标准信息服务平台 I SN/T2915—2011 出口食品中甲草胺、乙草胺、甲基吡恶 磷等160种农药残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 1范围 本标准适用于大米、糙米、大麦、小麦、玉米中160种农药残留量的测定。 2方法提要 试样加水浸泡后用丙酮振荡提取，提取液经液-液分配法、凝胶渗透色谱法和固相萃取法净化，用气 相色谱-质谱仪检测，标准曲线外标法定量， 3试剂和材料 除另有说明，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相当纯度的水。 3.1丙酮：色谱纯。 3.2丙酮。 3.3二氯甲烷。 3.4环已烷。 3.5 乙酸乙酯。 3.6 正已烷。 3.7氯化钠。 3.8 3助滤剂：celite545，或相当者。 3.9 无水硫酸钠：使用前在650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。 3. 10 乙酸乙酯-环已烷（1十1，体积比）：取等体积的乙酸乙酯和环己烷溶液混合均匀。 3. 11 丙酮-正已烷（1十1，体积比）：取等体积的内酮（3.2）和正已烷混合均匀。 3.12 215%氯化钠水溶液（质量浓度）：称取氯化钠15g，用蒸馏水溶解并定容至100mL。 3.13 3以季胺盐强阴离子/乙二胺-N-丙基硅烷基化硅胶为填料的固相萃取柱：SAX/PSA,250mg/250mg， 3mL，或相当者。 3.14农药标准物质：标准物质清单参见附录A，标准物质纯度≥95%。 3.15农药标准溶液 3.15.1标准储备溶液 准确称取各农药标准物质10mg（精确至0.1mg）置于10mL容量瓶中，用丙酮（3.1)溶解定容，混 合均匀，置于15mL具塞并配有聚四氟乙烯密封垫的棕色样品瓶中，于一18℃保存。有效期3个月。 3.15.2混合标准溶液 将160种农药进行分组（参见附录A），移取一定体积的标准储备溶液用丙酮（3.1)配制成10mg/L 的混合标准溶液，于0℃～4℃保存。有效期1个月。 1 SN/T2915—2011 3.15.3基质混合标准工作溶液 分别移取一定体积的混合标准溶液，添加至经过6.1～6.2步骤净化后的空白样品基质溶液，混匀， 用内酮（3.1）定容至1.0mL。基质混合标准工作溶液应现用现配。 4仪器和设备 4.1 分析天平：感量为0.01g。 4.2 2分析天平：感量为0.1mg。 4.3 样品粉碎机。 4. 4 样品筛：40目（0.425mm）。 4.5 振荡器。 4.6 抽滤装置。 4.7 旋转蒸发仪。 4.8 氮吹仪。 4. 9 涡旋振荡器。 4. 10 固相萃取装置。 4. 11 凝胶渗透色谱仪：配凝胶色谱柱[Bio-beadsS-X3,300mm×25mm（内径）]。 4.12 气相色谱-质谱仪：配有电子轰击电离源（EI）。 5试样制备与保存 5.1试样制备 取代表性试样500g，用粉碎机粉碎，并使其全部通过420um的样品筛。混合均匀，装人洁净的容 器内，密封并标识。 5.2试样保存 试样于0℃～4℃避光保存。取样、制样及保存过程中应防止试样受到污染或者残留农药含量发 生变化。 6 测定步骤 6.1提取 称取试样20g（精确至0.01g）置于锥形瓶中，加入20mL水放置30min。加人80mL丙酮（3.2）， 置于振荡器上振荡提取30min。将适量的助滤剂加入抽滤漏斗内，然后将试样及提取液转移至抽滤漏 斗上，减压抽滤，再用3×5mL丙酮（3.2)洗涤锥形瓶及残渣，合并提取液和洗涤液，于40℃水浴旋转 浓缩至约20mL。将上述溶液转移至分液漏斗中，依次向分液漏斗中加人50mL的15%氯化钠溶液、 50mL二氯甲烷，置于振荡器上振荡5min，静置分层后，二氯甲烷层溶液过无水硫酸钠脱水。再次加 人50mL二氯甲烷至分液漏斗中，重复上述操作。合并二氯甲烷层溶液，于40℃水浴中旋转浓缩至近 干，再用氮气吹干。用环已烷-乙酸乙酯（3.10）定容至4.0mL待净化。 2