SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3303—2012 出口食品中唑类杀菌剂残留量的测定 Determination of oxazole fungicide residues in foodstuffs for export 行业标准信息服务平台 2012-12-12发布 2013-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3303—2012 行业标准信息 中华人民共和国出人境检验检疫 行业标准 出口食品中嗯唑类杀菌剂残留量的测定 SN/T3303—2012 * 中国标准出版社出版 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045) 总编室：(010)64275323 网址www.spc.net.cn 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×12301/16 印张2.5字数68千字 2013年7月第一版2013年7月第一次印刷 印数1—1600 * SN/T3303-2012 书号：155066：2-25444 定价36.00元 SN/T 3303—2012 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心、中华人民共和国湖南 出人境检验检疫局、厦门大学。 本标准主要起草人：徐敦明、叶鹏、孙广大、方恩华、郑向华、张缙、周昱、陈猛、张莹、黄志强。 行业标准信息服务平台 SN/T3303—2012 出口食品中唑类杀菌剂残留量的测定 第一法气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了食品中耕菌酮（Drazoxolon）、乙烯菌核利（Vinclozolin）、乙菌利（Chlozolinate）、腐霉 利（Procymidone）、嗯霜灵（Oxadixyl）、唑菌酮（Famoxadone）的气相色谱-质谱检测方法。 本标准适用于毛豆、胡萝卜、上海青、青瓜、苹果、大米、猪肉、贝肉、虾中肼菌酮、乙烯菌核利、乙菌 利、腐霉利、嗯霜灵、嗯唑菌酮残留量的测定和确证。 2方法提要 试样中残留的嗯唑类杀菌剂采用乙睛提取，固相萃取法（SPE）净化，采用气相色谱-质谱测定和确 证，外标法定量。 3试剂和材料 除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为去离子水。 3.1 乙腈：HPLC级。 3.2 无水硫酸钠：400℃马弗炉中灼烧4h，备用。 3.3 丙酮：HPLC级。 3.4 正已烷：HPLC级。 3.5 丙酮-正已烷（1+1，体积比）溶液：量取50mL丙酮和50mL正已烷，混勾。 3.62 乙酸乙酯：HPLC级。 3.7 二氯甲烷：HPLC级。 3.8 氯化钠。 3. 9 盐酸溶液（0.02mol/L)：准确量取1.66mL浓盐酸，稀释至1L。 3.10标准品：肼菌酮（Drazoxolon），CAS号5707-69-7，纯度大于等于99.5%；乙烯菌核利（Vinclozo lin），CAS号50471-44-8，纯度大于等于99.5%；乙菌利（Chlozolinate），CAS号84332-86-5，纯度大于等 于98.0%；腐霉利（Procymidone），CAS号32809-16-8，纯度大于等于99.9%；嗯霜灵（Oxadixyl)，CAS 号77732-09-3，纯度大于等于99.5%；嗯唑菌酮（Famoxadone），CAS号131807-57-3，纯度大于等于 97.5%。详细信息见表A.1。 3.11标准储备溶液：准确称取适量的肼菌酮、乙烯菌核利、乙菌利、腐霉利、嗯霜灵、唑菌酮标准物 质，分别用乙睛将其配制成100uμg/mL标准储备液，避光于0℃～4℃保存。 3.12标准中间液：分别用丙酮稀释标准储备溶液至10μg/mL，避光于0℃～4℃保存。 3.13标准工作溶液：根据检测要求临用前用空白样品提取液将标准中间液稀释成相应浓度的标准工 作溶液。现用现配。 3.14石墨化炭黑柱（Envi-Carb）（6mL，500mg），氨基柱（NH²）（6mL，500mg）：使用前将两者上下 串联，先用5mL丙酮-正已烷（1+1，体积比）溶液、再用5mL乙酸乙酯依次活化。 1