SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4064—2014 出口植物性中药材中多种元素的测定方法 Determination of elements in botanic Chinese medicinal material for export 行业标准信息服务平台 2014-11-19发布 2015-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4064—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国重庆出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：彭光宇、王晶、刘毅、郑国灿、陈江、向清华 行业标准信息服务平台 1 SN/T4064—2014 出口植物性中药材中多种元素的测定方法 1范围 本标准规定了出口植物性中药材中铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）、（Cd）、铜（Cu）、铬（Cr）、硒（Se）、镍 （Ni）、锡（Sn）、锌（Zn）、锰（Mn）、铁（Fe）等十二种元素（以下简称12种元素）含量的电感耦合等离子体 质谱法（ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES)测定方法 本标准适用于人参、黄柏、紫苏叶、金银花、枸杞、麻黄等植物性中药材中上述12种元素含量的 测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 第一法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） 3方法提要 用硝酸-双氧水作为消解液，试样经过微波消解后转移定容，制得样品溶液。采用电感耦合等离子 体质谱仪(ICP-MS）检测样品溶液中Pb、As、Hg、Cd、Cu、Cr、Mn、Fe、Zn、Se、Ni、Sn的含量 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1 硝酸:p约为1.4g/mL。 4.230%过氧化氢：p约为1.11g/mL。 4.3消解液：取200mL硝酸（4.1)和100mL过氧化氢（4.2），混匀后冷却。 4.4硝酸溶液（1+99）：取10mL硝酸（4.1），用水稀释至1000ml 4.5单元素标准溶液：浓度均为1000mg/L。按GB/T602方法配制或者直接使用有证标准物质。 4.6内标元素锗（Ge）、钢(In）、铋（Bi)标准溶液：浓度均为1000mg/L。按CB/T602方法配制，或者 直接使用有证标准物质。 4.7混合标准储备溶液：分别移取1.0mLPb、As、Cd、Cu、Cr、Se、Ni、Sn标准溶液（4.5），及 储备溶液含Pb、As、Cd、Cu、Cr、Se、NiSn10mg/L，含Mn、Fe、Zn50mg/L。另准确移取1.0mL Hg标准溶液（4.5），于100mL的容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）定容，混匀。此Hg标准储备溶液含 Hg10 mg/L 4.8内标元素标准储备溶液：分别移取1.0mL内标元素标准溶液（4.6），于100mL的容量瓶中，用硝 1 SN/T4064—2014 酸溶液（4.4）定容，混匀。此溶液含Ge、In、Bi10mg/L 4.9标准中间溶液：准确移取2.0mL标准储备溶液（4.7），于100mL的容量瓶中，用硝酸溶液（4.4)定 容，混匀。此溶液含Pb、As、Cd、Cu、Cr、Se、NiSn200μg/L，含Mn、Fe、Zn1000μg/L。另准确移取 1.0mLHg标准储备溶液（4.7)，于100mL的容量瓶中，用硝酸溶液（4.4)定容，混匀。此Hg标准中间 溶液含Hg100μg/L。 4.10标准工作溶液：分别移取0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL标准中间溶 液（4.9），于100mL的容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）定容，混匀。此标准工作溶液中Pb、As、Cd、Cu、Cr、 Se、Ni、Sn浓度分别为0μg/L、1μg/L、2μg/L、4μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L,Mn、Fe、Zn浓度分 别为0μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L100μg/L、200μg/L。另外，分别移取0mL、0.5mL、 1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mLHg标准中间溶液（4.9），于100mL的容量瓶中，用硝酸溶 液（4.4)定容，混勾。此Hg标准工作溶液中Hg浓度分别为0μg/L、0.5μg/L、1μg/L、2μg/L、 5μg/L、10μg/L、20μg/L。该标准工作溶液均为现用现配。 4.11内标工作溶液：将内标元素标准储备溶液（4.8），用硝酸溶液（4.4)逐级稀释至浓度为20μg/L。 4.12质谱调谐液：10μg/LMg、Cu、Rh、Cd、In、Ba、Ce、Pb、U溶液。 4.13 氩气：纯度99.99%。 5仪器和设备 5.1分析天平：感量0.0001g。 5.2分析研磨机。 5.3微波消解系统。 5.4电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。 注：所有器血经50%硝酸溶液浸泡过夜。 6试样制备与保存 取有代表性的样品约200g，用分析研磨机将其制成粉末（95%以上粉末能够通过R40/3系列孔径 为0.71mm的标准试验筛），装人洁净容器，存储于干燥器中。 注：制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化 7测定步骤 7.1样品消解 称取0.2g（精确至0.0001g）试样于微波消解罐中，加人6mL消解液（4.3）。设置合适的微波消解 条件进行消解（参见附录A）。消解完成后自然冷却，将消解液转移至50mL容量瓶中，用水冲洗消解 罐3次以上，定容至刻度，摇匀后备用。同时做试剂空白。可根据样品中元素的实际含量适当稀释样 液，并确定稀释因子。 7.2测定 7.2.1仪器测试条件 根据仪器操作程序，调整好仪器工作条件。参考条件见附录B。 2