SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2914—2011 出口食品中二缩甲酰亚胺类农药 残留量的测定 Determination of dicondensing-formylimine residues in foodstuffs for export 行业标准信息服务平台 2011-05-31发布 2011-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2914—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国湖洲出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：蒋永祥、谈金辉、吴丽萍。 行业标准信息服务平台 I SN/T 2914—2011 出口食品中二缩甲酰亚胺类农药 残留量的测定 1范围 方法。 本标准适用于茶叶、大米、大蒜、苹果、菠菜、板栗、葡萄酒、蜂蜜、鱼肉、鸡肉、猪肾、猪肉中乙烯菌核 利、乙菌利、腐霉利、异菌脲残留量的检测和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样用丙酮-正已烷混合溶剂提取，经凝胶色谱柱净化和固相萃取柱净化，气相色谱-质谱测定，外 标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的三级水。 4.1丙酮：残留级。 业标准信 4.2 正已烷：残留级。 4.3环已烷：残留级。 4. 4 乙酸乙酯：残留级。 4.5 氯化钠。 4.6 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置干燥器中冷却，密封保存 4.7 内酮-正已烷溶液（1十4，体积比）：取100mL丙酮，加入400mL正已烷，摇匀备用 4.8 丙酮-正已烷溶液（1+1，体积比）：取100mL丙酮，加入100mL正已烷，摇匀备用 4.9乙酸乙酯-环已烷（1+1，体积比）：取100mL乙酸乙酯，加人100mL环已烷，摇匀备用。 4.10 ）乙烯菌核利标准品（vinclozolin，C12HC12NO：，CAS编号：50471-44-8）、乙菌利标准品（chlorzoli- nate，CiH.Ci2NOs，CAS编号：84332-86-5）、腐霉利标准品（procymidone，CiHnC12NOCAS编号： 32809-16-8）、异菌脲标准品（iprodione，C13H13C12N：O3CAS编号：36734-19-7）：纯度均大于99%。 4.11乙烯菌核利、乙菌利、腐霉利、异菌脲标准储备溶液：准确称取适量乙烯菌核利、乙菌利、腐霉利、 异菌脲标准品，用丙酮配制成100μg/mL标准储备液，再根据检测要求用正已烷稀释成适当浓度的混 合标准工作溶液。标准储备溶液避光于0～4℃保存，保存期为六个月。 4.12异菌脲基质标准工作溶液：异菌脲基质标准工作溶液是用样品空白溶液配成不同浓度的基质标 1 SN/T2914—2011 准工作溶液，用于做标准曲线。基质标准工作溶液现用现配。 4.13凝胶净化柱：400mm×25mm，填料Bio-BeadsS-X3,38μm~75μm，使用前做淋洗曲线。 4.14石墨化炭黑固相萃取小柱：250mg，3mL或相当者。使用前做淋洗曲线，用前用3mL丙酮-正 已烷（4.8）预淋洗。 5仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击离子源（EI源）。 5.2 2均质器：转速大于10000r/min。 5.3 旋转蒸发仪。 5.4 凝胶净化仪。 5.5 5离心机：转速大于4000r/min。 5.6 氮吹仪。 5.7 分析天平；感量为0.1mg。 5.8 分析天平：感量为0.01g。 6试样制备与保存 6.1试样制备 6.1.1苹果、大蒜、菠菜、板栗 取有代表性样品约500g（不可水洗，板栗去壳），用粉碎机粉碎，装入洁净容器作为试样，密封，标明 标记。 6.1.2茶叶、大米 取有代表性的茶叶，大米样品约500g，用粉碎机粉碎至全部通过20目筛，装人洁净容器作为试样， 密封，标明标记。 6.1.3蜂蜜 取有代表性样品约500g，对未结晶的样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的样品，在密闭情况下，将 水分挥发。装人洁净容器作为试样，密封，标明标记。 6.1. 4鸡肉、鱼肉、猪肾、猪肉 取代表性样品约500g，取可食用部分，经捣碎机充分捣碎均勾，装入洁净容器，密封，标明标记。 6.1.5葡萄酒 取代表性样品500mL，摇匀，装人洁净容器内，密封，标明标记。 6.2试样保存 粮谷类、坚果类、茶叶、蜂蜜、酒类试样于0～4℃下保存，其他类试样于一18℃以下冷冻保存，在制 样的操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 2