SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4000—2014 出口食品中多环芳烃类污染物检测方法 气相色谱-质谱法 Determination of polycyclic-aromatic-hydrocarbons pollutants in foods for exportGC-MS method 行业标准信息服务平台 2014-11-19发布 2015-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4000—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国山东出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人：沈兵、张萌萌、王建华、雷美康、陈剑伟、应晓虹、奚奇辉、吴莉莉。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4000—2014 出口食品中多环芳烃类污染物检测方法 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了出口食品中16种多环芳烃污染物测定的气相色谱-质谱分析方法。 本标准适用于鱼、扇贝、猪肝、烤鱼、熏肉、牛脂肪中16种多环芳烃的筛查。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中的多环芳烃污染物用乙睛提取，提取液经GPC（凝胶色谱）净化后，用气质联用仪进行测定， 内标法定量。 4试剂和材料 所有试剂除特殊注明外，均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1 正已烷：农药残留级。 4.2 乙睛：农药残留级。 4.3 环已烷：农药残留级。 4.4 乙酸乙酯：农药残留级。 4.5 环已烷十乙酸乙酯（1+1，体积比）。 4.6 氯化钠。 4.7 多环芳烃标准品：纯度均不低于97.5%，见附录A。 4.8 8内标标准品：氛代葱和氛代苯并（a）芪，纯度均大于99.0% 4.9 标准储备溶液：准确称取适量的多环芳烃标准品（4.7），用正已烷溶解，于50mL容量瓶中定容，分 别配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液，于一18℃C冰箱中保存。 4.10内标储备溶液：准确称取适量的内标标准品（4.8），用正已烷溶解，于50mL容量瓶中定容，分别 配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液，保存于-18℃冰箱。 4.11混合内标工作溶液：准确吸取一定体积的内标储备溶液（4.10），以环已烷十乙酸乙酯（4.5）逐级稀 释成50uμg/L的混合内标工作溶液，保存于0℃～4℃冰箱。 4.12混合标准工作溶液：准确吸取一定体积的标准储备溶液（4.9）和内标储备溶液（4.10），用环已烷+ 乙酸乙酯（4.5）稀释成适当浓度的混合标准工作溶液，保存于0℃4℃冰箱 1 SN/T 4000—2014 5仪器和设备 5.1气相色谱-质谱仪：配有EI源。 5.2 2凝胶色谱仪。 5.3 旋转蒸发仪。 5.4电子分析天平：感量分别为0.1mg和0.01g 5.5均质器：不低于10000r/min。 5.6离心机：不低于4000r/min。 5.7氮吹仪。 涡旋混合器。 5.9 组织捣碎机。 6 试样制备和保存 6.1试样制备 取代表性样品约500g，将其可食部分先切碎，经组织捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净容器内密封， 标明标记。 6.2 试样保存 试样于一18℃冰箱保存。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生多环芳烃残留量的变化。 7测定步骤 7.1提取 称取5g（精确至0.01g）试样于50mL离心管，加入1mL50μg/L内标工作液，静置10min。 加人20mL乙睛，以10000r/min均质1min，根据样品含水量不同，加人5g~10g氯化钠，均质 1min，并于4000r/min离心3min，移取上清液至100mL磨口烧瓶中。再向离心管中加人10mL乙 晴，重复提取一次，合并提取液于上述磨口烧瓶中，40℃水浴中旋转浓缩至约2mL，氮吹至近干，以 5.0mL环已烷十乙酸乙酯（1十1，体积比）定容涡旋溶解，待净化。 7.2净化 以流速5.0mL/min环已烷+乙酸乙酯（1十1，体积比）为流动相，进样，收集时间为1300s～3000s的 馏分，收集液于40℃水浴中旋转浓缩至约2mL，氮吹至近干，以1.0mL环已烷+乙酸乙酯（1+1，体积 比）定容，涡旋溶解，待测。 7.3气相色谱-质谱联用仪测定（GC-MS） 7.3.1 GC-MS分析条件 GC-MS分析条件如下： a） 色谱柱：DB-5MS，30mX0.25mmX0.25μm，或相当者； b） 柱温：初始温度70℃，保持2min，以25℃/min的速率升温至150℃，以3℃/min的速率升 温至200℃，再以8℃/min的速率升温至280℃，保持10min； 2