SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0123—2010 代替SN0123—1992,SN0214—1993 进出口动物源食品中有机磷农药 残留量检测方法 气相色谱-质谱法 Determination of organophosphorus multiresidues in foodstuffs of animal originfor import and exportGC-MS method 行业标准信息服务平台 2010-11-01发布 2011-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0123—2010 前言 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替SN0123一1992《出口肉及肉制品中敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量检验方 法》、SN0214一1993《出口肉及肉制品中敌敌畏、二嗪磷、皮蝇磷、毒死蜱、杀蟆硫磷、对硫磷、乙硫磷、蝇 毒磷残留量检验方法》。 本部分与SN0123一1992、SN0214一1993相比，主要技术变化如下： 使用范围； 指标包括原2项相关标准的内容； 一采用气相色谱质谱法； 增加阳性确证内容； 整合前处理条件。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局。 本部分主要起草人：李爱军、王明泰、牟峻、卢利军、周晓、王莹。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ZBB22016—1988、SN0123—1992; SN 0214—1993。 行业标准信息服务平台 I SN/T 0123—2010 进出口动物源食品中有机磷农药 残留量检测方法气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了进出口动物源食品中9种有机磷农药残留量（敌敌畏、二嗪磷、皮蝇磷、杀硫磷、马 拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷、对硫磷、乙硫磷）的气相色谱-质谱检测方法。 本标准适用于清蒸猪肉罐头、猪肉、鸡肉、牛肉、鱼肉中有机磷农药残留量的测定和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样用水-丙酮溶液均质提取，二氯甲烷液-液分配，凝胶色谱柱净化，再经石墨化炭黑固相萃取柱 净化，气相色谱-质谱检测，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1丙酮：残留级。 4.2二氯甲烷：残留级。 4.3环已烷：残留级。 4.42 乙酸乙酯：残留级。 4.5 正已烷：残留级。 4.6 氯化钠。 4.7 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，储于密封容器中备用。 4.8 氯化钠水溶液（5%）：称取5.0g氯化钠，用水溶解，并定容至100mL。 4. 9 乙酸乙酯-正已烷（1士1，体积比）：量取100mL乙酸乙酯和100mL正已烷混匀。 环已烷-乙酸乙酯：（1十1，体积比）：量取100mL环已烷和100mL正已烷，混匀。 4. 11 10种有机磷农药标准品：纯度均≥95%。 4. 12 标准储备溶液：分别准确称取适量的每种农药标准品（见附录A），用丙酮分别配制成浓度为 100μg/mL~1000ug/mL的标准储备溶液。 4.13混合标准工作溶液：根据需要再用丙酮逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液 4.14 氟罗里硅土固相萃取柱：Florisil,500mg，6mL，或相当者。 4.15石墨化炭黑固相萃取柱：ENVI-Carb，250mg，6mL，或相当者，使用前用6mL乙酸乙酯-正已烷 预淋洗。 1 SN/T 0123—2010 4.16有机相微孔滤膜：0.45um。 4.17石墨化炭黑：60目～80目。 51 仪器与设备 5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）。 5.2电子天平：感量：0.0001g。 5.3 凝胶色谱仪：配有单元泵、馏分收集器。 5.4均质器。 5.5 旋转蒸发器。 5.6具塞锥型瓶：250mL。 5.7分液漏斗：250mL。 5.8 浓缩瓶：250mL。 5.9 离心机：4000r/min以上。 6试样制备与保存 6.1试样制备 取代表性样品约1kg，取可食部分，经捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净容器，密封，标明标记。 6.2试样保存 试样于一18℃保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的 行业标准 变化。 7测定步骤 7.1提取 称取解冻后的试样20g（精确到0.01g）于250ml具塞锥形瓶中，加入20mL水和100mL丙酮 （4.1），均质提取3min。将提取液过滤，残渣再用50mL丙酮重复提取一次，合并滤液于250mL浓缩 瓶中，于40℃水浴中浓缩至约20mL。 将浓缩提取液转移至250mL分液漏斗中，加入150mL氯化钠水溶液（4.8）和50mL二氯甲烷 烷相。经无水硫酸钠脱水，收集于250mL浓缩瓶中，于40℃水浴中浓缩至近干。加人10mL环已烷 乙酸乙酯（4.10)溶解残渣，用0.45μm滤膜过滤，待凝胶色谱（GPC)净化。 7.2净化 7.2.1凝胶色谱(GPC)净化 7. 2. 1. 1 凝胶色谱条件 凝胶色谱条件如下： a) 凝胶净化柱：BioBeadsS-X3，700mmX25mm（内径），或相当者； b) 流动相：乙酸乙酯-环已烷（1十1，体积比）； 2