SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2648—2010 进出口食品中啶酰菌胺残留量的测定 气相色谱-质谱法 Determination of boscalid residues in food for import and export- GC-MS method 行业标准信息服务平台 2010-11-01发布 2011-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2648—2010 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局 本标准主要起草人：王建华、郭翠、宫萍、王松、蔡发。 行业标准信息服务平台 SN/T 2648—2010 进出口食品中啶酰菌胺残留量的测定 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了食品中啶酰菌胺残留量的气相色谱-质谱检测方法。 本标准适用于菠菜、胡萝卜、草莓、花生、板栗、茶叶、葱、鸡肉、鳕鱼和蜂密中啶酰菌胺残留量的检测 和确证。 2方法提要 试样中啶酰菌胺用乙睛提取，经液/液分配和PSA固相萃取柱净化，用气相色谱-电子轰击源质谱 测定，外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。 3.1丙酮：农药残留级。 3.2乙睛：农药残留级。 3.3正已烷：农药残留级。 3.4正已烷饱和乙腈：取100mL正已烷，100mL乙腈于分液漏斗中，振荡混勾，取下层待用。 3.5乙睛饱和正已烷：取100mL正已烷，100mL乙睛于分液漏斗中，振荡混勾，取上层待用。 3.6氯化钠：650℃灼烧4h，置人干燥器中冷却，备用。 3.7丙酮-正已烷（3+7，体积比）：取300mL丙酮，加入700mL正已烷，摇匀备用。 3.8啶酰菌胺标准物质（boscalid，CAS编号：188425-85-6，分子式：C18Hi2C12N2O）：纯度大于或等于 98.0% 3.9啶酰菌胺标准溶液：准确称取适量标准品用丙酮溶解并配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液 根据需要再用不含啶酰菌胺的空白样品基质溶液稀释成适当浓度的标准工作溶液。保存于一18℃冰 箱中。 3.10丙基乙二胺键合硅胶（PrimarySecondaryamine，PSA）固相萃取柱：500mg3mL或相当者。 4仪器和设备 4.1气相色谱-质谱议：配有电子轰击源（EI）。 4.2固相萃取装置。 4.3均质器，转速10000r/min。 4.4旋转蒸发器。 4.5氮气浓缩仪。 4.6具塞离心管：50mL、100mL。 4.7 浓缩瓶：50mL、100mL。 4.8分析天平：感量0.01g。 SN/T 2648—2010 4.9分析天平：感量0.1mg。 5试样制备与保存 5.1试样制备 5.1.1粮谷和坚果 取有代表性样品量500g，全部磨碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，装人洁净的容器内，密闭，标明 标记。 5.1.2水果和蔬菜 取有代表性样品500g，将其可食用部分切碎后（不可水洗），用食品捣碎机将样品加工成浆状。混 匀，装人洁净的容器内，密闭，标明标记 5.1.3肉和鱼 取有代表性样品500g，取可食部分充分搅碎均匀，装入洁净容器内作为试样。密闭，标明标记。 5.1.4蜂蜜 取有代表性样品500g，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况 应注意防止水分挥发。装人洁净的容器，密闭，标明标记 5.1.5茶叶 取有代表性样品500g，用磨碎机全部磨碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，装入洁净的洁净容器内， 密闭，标明标记。 5.2试样保存 雅信息服务 粮谷和坚果类试样于0℃～4℃保存；其他类试样于一18℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中， 应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 6测定步骤 6.1提取 称取10g试样（精确至0.01g）于100mL具塞离心管中，加人10mL水，准确加入40.0mL正已烷 饱和乙睛（3.4），均质器提取2min（蜂蜜需加水10mL和乙睛剧烈振荡20min），再加人5g氯化钠，剧 烈振荡10min，3000r/min离心10min，待净化。 6.2净化 6.2.1液/液分配净化 取上层提取液20.0mL（菠菜、胡萝卜、草莓）或10.0mL（花生、鸡肉、葱、鳕鱼、蜂蜜、板栗和茶叶） 转移至50mL具塞离心管中，加人10mL乙睛饱和正已烧（3.5），振摇3min，静置分层，弃去上层正已 烷相，再用10mL乙饱和正已烷（3.5）重复操作一次，弃去正已烷相；下层乙睛相收集于100mL浓缩 瓶中，于40℃水浴中浓缩至近1mL。 2