SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2899—2011 出口食品接触材料 纸、再生纤维材料 37种有机氯农药残留的测定 Food contact materials for export-Paper,regenerated fiber materials- Determination of 37 organochlorine pesticides residues 行业标准信息服务平台 2011-05-31发布 2011-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2899—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：芦春梅、卢利军、韩大川、胡婷婷、姜永莉、吴连鹏、赵庆松、张代辉。 行业标准信息服务平台 I SN/T 2899—2011 出口食品接触材料纸、再生纤维材料 37种有机氯农药残留的测定 1适用范围 本标准规定了与食品接触的纸和再生纤维材料中37种有机氯农药残留量的气相色谱（GC)测定方 法和气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）测定方法及阳性确证方法。 本标准适用于纸和再生纤维材料中四氯硝基苯、六氯苯、α-666、五氯硝基苯、去津、-666、氯硝 胺、七氯、五氯苯胺、艾氏剂、五氯苯基硫醚、百菌清、乙烯菌核利、β-666、氧氯丹、0-666、环氧七氯、三唑 酮、0，P-DDE、α-硫丹、反-氯丹、顺-氯丹、P，P'-DDE、丁草胺、狄氏剂、腐霉利、0，P-DDD、异狄氏剂、 0.P-DDT、,P-DDD、β-硫丹、P,p-DDT、异狄氏剂醛、灭蚁灵、硫丹硫酸盐、异狄氏剂酮、异菌脲37种 有机氯农药残留量的检测和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改件）适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 样品采用超声波发生器经正已烷提取，提取液经浓缩后采用弗罗里硅土固相萃取柱净化，净化液经 浓缩定容后，供气相色谱仪或气相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1丙酮：色谱纯。 4.2正已烷：色谱纯 4. 3 乙酸乙酯：色谱纯。 4.6混合标准溶液： 1）标准储备液：分别准确称取适量的每种有机氯标准品，用少量丙酮或相应溶剂溶解，用正已烷 配制成浓度为500μg/mL~1000μg/mL的标准储备液，在0℃~4℃冰箱中保存； 2) 混合标准中间工作液：分别准确移取一定体积的每种有机氯标准储备液，用正己烷稀释成浓度 为100ug/mL的混合标准中间工作液，在0℃～4℃冰箱中保存； 3） 混合标准工作液：准确移取一定体积的混合标准中间工作液，根据需要用正已烷稀释成适当浓 度的混合标准工作液，现用现配。 4.7弗罗里硅土固相萃取柱：0.5g，5mL或相当者，使用前用5mL正已烷预淋洗。 1 SN/T2899—2011 4.8微孔滤膜：有机系，0.45μm。 5仪器 5.1气相色谱仪：配有电子捕获检测器（ECD)，或气相色谱-串联质谱仪。 5.2旋转蒸发仪 5.3 分析天平：感量为0.1mg。 5. 4 超声波发生器。 5.5 氮吹仪。 5.6 旋风磨。 5.7 具塞容量瓶：100mL。 5.8 具塞锥形瓶：250mL。 5.9浓缩瓶：50mL、250mL。 5. 10 移液器：1000μL、100μL。 5.11 三角漏斗：直径90mm。 6试样制备与保存 纸及其制品：取有代表性样品约100g，剪成约1cm²的碎片，密封并做好标识，于常温干燥处保存。 再生纤维材料制品：取有代表性样品约100g，先切割成1cm×1cm小块，再用旋风磨磨成粉状， 过1.0mm筛子，密封并做好标识，于常温干燥处保存。 7测定步骤 7.1提取 称取2g试样（精确至0.01g）于250mL具塞锥形瓶中，加人50.0mL正已烷，置于超声波发生器 中超声5min，充分振荡后，用定量滤纸过滤至250mL浓缩瓶中，试样残渣用30.0mL正已烷分3次冲 洗，冲洗后的溶液移人漏斗中过滤。合并滤液，在40℃水浴中旋转蒸发至近干，用2.0mL正已烷 溶解。 7.2固相萃取净化（SPE) 将提取液转入经5.0mL正已烷预淋洗的弗罗里硅土固相萃取柱中，用30.0mL正已烷-乙酸乙酯 （1十4)进行洗脱。收集全部洗脱液于50mL浓缩瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩至干。用正已烷溶解 并定容至2.0mL，经0.45um滤膜过滤，滤液供气相色谱测定或气相色谱-串联质谱测定。 7.3气相色谱测定 7.3.1气相色谱条件 7.3.1.1色谱柱：30m×0.25mm×0.25μm，DB-5MS石英毛细管柱，或相当者。 7.3.1.3进样口温度：280℃。 7.3.1.4载气：氮气，纯度≥99.999%，1.2mL/min。 7.3.1.5进样量：1μL。 2