SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2893—2011 出口食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中芳香族伯胺的测定 气相色谱-质谱法 Food contact materials for exportPolymers- Determination of primary aromatic amines in food simulants- Gas chromatography-mass spectrometry 业标准信息服务平台 2011-05-31发布 2011-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2893—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：郑建国、刘莹峰、王云玉、李丹、周明辉、李全忠、翟翠萍、岳大磊。 行业标准信息服务平台 I SN/T2893—2011 出口食品接触材料高分子材料 食品模拟物中芳香族伯胺的测定 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了食品模拟物中26种芳香族伯胺的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于水，3%乙酸溶液，10%乙醇溶液和异辛烷四种食品模拟物中26种芳香族伯胺的测 定。26种芳香族伯胺的英文名称和化学文摘编号见附录A， 本标准中各种芳香族伯胺的测定低限均为0.01mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 验方法和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南 3原理 将浸泡过高分子材料的水性模拟物（水，3%乙酸溶液和10%乙醇溶液），上提取柱后用叔丁基甲醚 进行液液分配提取，浓缩定容后，采用气相色谱-质谱仪测定，将浸泡过高分子材料的异辛烷，直接采用 气相色谱-质谱仪测定，外标法定量。 4试剂和材料 信息服务平台 除另有说明外，所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T6682规定的二级水。 4.1甲醇：色谱纯。 4.2叔丁基甲醚：色谱纯。 4.3冰乙酸。 4.4无水乙醇。 4.5异辛烷：色谱纯。 4.6芳香族伯胺：标准品（见附录A），纯度≥98%。 4.7氢氧化钠溶液（5mol/L）：称取20g氢氧化钠，溶于水中，定容至100mL。 4.83%乙酸（质量浓度）：称取30g（精确到0.1g）冰乙酸（4.3）于1L容量瓶中，用水定容。 4.910%（体积分数）乙醇溶液：量取100mL无水乙醇（4.4）于1L容量瓶中，用水定容。 4.10 0芳香族伯胺标准储备溶液：准确称取芳香族伯胺标准品（4.6）各0.0125mg，分别置于25mL棕 色容量瓶中，用甲醇（4.1）溶解稀释至刻度，混匀。该溶液的浓度为500mg/L。在4℃下避光密闭 1 SN/T 2893—2011 保存。 4.11芳香族伯胺混合标准储备溶液（10.0mg/L）：分别移取浓度为500mg/L的芳香族伯胺标准储备 溶液（4.10)0.5mL于25mL棕色容量瓶中，用叔丁基甲醚（4.2）稀释至刻度，混匀。配制成浓度为 50.0mg/L的混合标准储备溶液。在0℃~4℃下避光密闭保存 4.12芳香族伯胺混合标准工作溶液的制备：分别准确移取适量的浓度10.0mg/L的混合标准储备溶 液（4.11）于棕色容量瓶中，用叔丁基甲醚配制成标准工作溶液，浓度分别是：0.01mg/L、0.05mg/L、 0.10 mg/L,0.50mg/L,1.0 mg/L和2.0mg/L。 4.13提取柱：CHROMABONDXTR15cmX3cm（内径）。 5仪器 5.1气相色谱：配有质量选择检测器（MSD）。 5.2旋转蒸发仪。 5.3容量瓶：25mL。 5.4具塞量筒：25mL。 5.5 圆底烧瓶：250mL。 6试样的制备与处理 6.1迁移试验 根据待测样品的预期用途和使用条件，按GB/T23296.1的迁移试验方法及试验条件，用适当的模 拟物进行芳香族伯胺的迁移试验。 6.2试样的处理 6.2.1水性模拟物 准确移取16mL按6.1试验过的水性模拟物，其中水和10%乙醇溶液直接倒人提取柱（4.13）内， 3%乙酸溶液立即用约1.5mL.氢氧化钠溶液（4.7)在冰水浴中调节pH至中性，再倒入提取柱（4.13） 醚人提取柱中，控制流速，收集叔丁基甲醚提取液于圆底烧瓶（5.5）中，真空浓缩定容至1.0mL，此溶 液供气相色谱-质谱确证和测定。 6.2.2异辛烷模拟物 7测定步骤 7.1气相色谱-质谱条件 7.1.1由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱/质谱分析的通用参数。设定的参 数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。 7.1.2色谱柱：30mX0.25mm（内径）X0.25μm（膜厚）,DB-5MS石英毛细管柱或相当者。 7.1.3柱温程序：