SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3321.3—2015 石灰石和白云石分析方法 第3部分：主次成分含量的 测定 波长色散X射线荧光光谱法 Analysis method of limestone and dolomitePart 3:Determination of primary and secondary component content-Wavelength dispersive 行业标准信息服务平台 X-ray fluorescence spectrometric method 2015-05-26发布 2016-01-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3321.3—2015 前 言 SN/T3321《石灰石和白云石分析方法》共分为3个部分： 第1部分：镁、硅、铝、铁、锰和磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第2部分：碳、硫含量的测定高频燃烧红外吸收法； 第3部分：主次成分含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法。 本部分为SN/T3321的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国辽宁出人境检验检验局。 本部分主要起草人：李卫刚、褚宁、蒋晓光、张彦甫、林忠、毕孝瑞。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 3321.3—2015 石灰石和白云石分析方法 第3部分：主次成分含量的 测定 波长色散X射线荧光光谱法 1范围 SN/T3321的本部分规定了波长色散X射线荧光光谱法测定石灰石和白云石中主次成分CaO、 MgO、SiO2、Fe2O3、Al2O含量的方法。 本部分适用于石灰石和白云石中主次成分CaO、MgO、SiO2、Fe2O3、Al,O3含量的测定，测定范围 见表1。 表1测定范围 成分 白云石/% 石灰石/% 28.57~36.55 Cao 42.77~55.48 Mgo 16.59~21.51 0.31~10.62 SiO2 0.25~5.47 0.20~2.24 Fe2 Os 0.16~0.56 0.048~0.25 Al,O: 0.11~1.05 0.12~0.48 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T3286.8石灰石及白云石化学分析方法第8部分：灼烧减量的测定 重量法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则 3方法提要 按1：10稀释比将灼烧后的试料和四硼酸锂熔剂熔铸成适合于波长色散X射线荧光光谱仪测量 的试料片，在仪器最佳测量条件下测量试料片中待测元素的X射线荧光特征谱线强度，从标准曲线上 得出试料片中待测元素氧化物的浓度，计算出试料中待测元素氧化物的含量。 4试剂和材料 除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。 4.1石灰石标准试料：选用与试料相类似的系列石灰石标准物质作为标准试料。 1 SN/T 3321.3—2015 4.2 2白云石标准试料：选用与试料相类似的系列白云石标准物质作为标准试料。 4.3四硼酸锂：在550℃下灼烧4h，稍冷，置于干燥器中冷却至室温。 4.4碘化氨。 4.5碘化氨溶液（5%）：称取5.0g碘化氨，溶于100mL水中。 4.7 定量滤纸。 5仪器和设备 5.1波长色散X射线荧光光谱仪：符合GB/T16597规定。 5.2铂-金埚（95%Pt+5%Au）：30mL。 5.3铂-金模具（95%Pt+5%Au）：上端内径42mm，下端内径40mm，高3mm。 5.4熔样炉：温度可控制在1050℃±50℃。 5.5搅拌棒：镍质或铂质制成。 5.6分析天平：感量0.1mg。 6试样 试样粒度应小于125um。使用前，在105℃士5℃下烘干2h，置于干燥器中冷却至室温，备用。 7张 分析步骤 7.1试料 按照GB/T3286.8规定测定试料的灼烧减量。 注：用铂-金（5.2)替代铂埚。 7.2 2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值， 7.3验证试验 随同试料分析与试料同类型的未参加标准曲线制作的有证标准物质。 7.4试料片的制备 7.4.1称量 以铂-金埚（5.2)中灼烧后的试料（7.1)为试料，加人按1：10稀释比精确称量的四硼酸锂（4.3）。 注：试料量为灼烧后的试料的质量。 7.4.2混样 用搅拌棒（5.5）搅拌混勾，以小片定量滤纸（4.7)擦拭搅拌棒，并将滤纸放入埚内。轻轻振动 底部，使粘附在埚壁上的附着物脱落， 7.4.3焙干 往埚中加入约1mL碘化氨溶液（4.5），将置于电热板上，焙干。 2