SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3694.4—2014 进出口工业品中全氟烷基化合物测定 第4部分：石蜡 液相色谱-串联质谱法 Determination of perfluorinated alkyl compounds in industrial products for import and export-Part 4 : Wax-LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3694.4—2014 前言 SN/T3694《进出口工业品中全氟烷基化合物测定》共分为14部分： 第1部分：化妆品液相色谱-串联质谱法； 第2部分：灭火剂 液相色谱-串联质谱法； 第3部分：润滑剂液相色谱-串联质谱法； 第4部分：石蜡液相色谱-串联质谱法； 第5部分：洗涤剂液相色谱-串联质谱法； 第6部分：油墨液相色谱-串联质谱法； 第7部分：油漆和涂料液相色谱-串联质谱法； 第8部分：电子电气产品液相色谱-串联质谱法； 第9部分：纺织品液相色谱-串联质谱法； 第10部分：胶黏剂液相色谱-串联质谱法； 第11部分：皮革液相色谱-串联质谱法； 第12部分：上光剂液相色谱-串联质谱法； 第13部分：食品接触材料液相色谱-串联质谱法； 第14部分：塑料制品液相色谱-串联质谱法 本部分是SN/T3694的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国浙江出入境检验检 疫局。 本部分主要起草人：张代辉、蒋永祥、牟峻、陈笑梅、张琼、朱晓雨、卢利军、刘海山 准信息服务平台 I SN/T3694.4—2014 进出口工业品中全氟烷基化合物测定 第4部分：石蜡液相色谱-串联质谱法 1范围 SN/T3694的本部分规定了石蜡中全氟烷基化合物的液相色谱-串联质谱测定方法。 磺酸、全氟已烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟葵烷磺酸的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。 4试剂和材料 标准信息服 除另有规定外，所用试剂均为色谱，水为GB/T6682一2008规定的一级水。 4.1甲醇。 4.2四氢呋喃：优级纯。 4.3氨水（含量为25%，体积分数）：优级纯。 4.47 醋酸钠：优级纯。 4.5 甲酸（含量为50%，体积分数）。 4.6 0.1%甲酸溶液（体积分数）：取0.2mL甲酸（4.5），用水稀释并定容至100mL。 4.7 2%甲酸溶液（体积分数）：取4mL甲酸（4.5），用水稀释并定容至100mL。 甲醇-0.1%甲酸溶液（7+3体积比）：量取70mL甲醇（4.1），30mL的0.1%甲酸溶液（4.6）。 4.10 醋酸钠溶液：25mmol/L。取2.05g醋酸钠（4.4），用水溶解并定容至1000mL。 4.11 四氢呋喃-水溶液（3十1，体积比）：取75mL四氢呋，25mL水。 4.12全氟已酸、全氟辛酸、全氟王酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁烷磺酸钠、全氟已烷磺 酸钠、全氟辛烷磺酸钠、全氟癸烷磺酸钠标准物质：纯度大于或等于98%。标准物质详细信息见表A.1。 4.13标准储备溶液：准确称取标准物质（精确至0.1mg，以全氟化合物酸根计），用甲醇溶解后定量转 移至100mL容量瓶中，甲醇定容，摇匀，分别配制成标准储备溶液。 4.14标准工作溶液：根据需要用空白基质液稀释配制适当浓度的标准工作溶液，现用现配。 4.15混合型弱阴离子交换固相萃取柱：OasisWAX3mL，60mg或相当者。使用前依次用3mL 1 SN/T 3694.4—2014 0.1%氨水甲醇溶液（4.9），3mL水预处理 4.16硅藻土：80目~120目。 4.17微孔滤膜：有机系，0.22um，使用前用甲醇超声处理。 5 仪器与设备 5.1 液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。 5.2 超声波发生器（功率≥200W）。 5.3天平：感量0.1mg和0.01g。 5.4高速离心机：10000r/min。 5.5涡旋混合器。 5.6聚丙烯离心管：50mL。 5.7 氮吹仪。 6 测定步骤 6.1提取 （4.11），均质，用振荡器振荡提取30min，再超声提取2min。置离心机中，以10000r/min离心 10min。吸取四氢呋喃-水层2mL于玻璃试管中，氮吹至近干，用水稀释至20mL，用2%甲酸（4.7）调 节pH值至4~5，待净化。 6.2净化 5mL甲醇淋洗，弃去淋洗液。再用3ml的0.1%氨水甲醇溶液（4.9）洗脱，收集洗脱液。洗脱液经氮 吹至近干后，用甲醇-0.1%甲酸溶液（4.8）定容至1mL，过0.22um滤膜，滤液供LC-MS/MS测定。 6.3测定 6.3.1 液相色谱条件 液相色谱参考条件如下： a) 色谱柱：WatersCis，2.1mmX150mm，3.5μm，或相当者 b) 柱温：室温； 流速：0.20mL/min; 进样量：10μL； e) 流动相及梯度洗脱条件参见表1。 表1流动相及梯度洗脱条件 时间 甲醇 0.1%甲酸溶液 min % % 0.0 70.0 30.0 4.5 73.0 27.0 2