SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3792—2014 电子电气产品中偶氮染料的测定 液相色谱-质谱法 Determination of the azo colorants in electrical and electronic products- Highperformanceliquid chromatography-mass spectrometrymethod 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3792—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 疫局。 本标准主要起草人：牛增元、杜恒清、罗忻、贝峰、蔡雪、梁启超、周明辉。 行业标准信息服务平台 SN/T 3792—2014 电子电气产品中偶氮染料的测定 液相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了电子电气产品中可裂解出芳香族伯胺的偶氮染料的液相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于电子电气塑料部件中偶氮染料的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样经有机溶剂超声溶解，甲醇沉淀聚合物基质，连二亚硫酸钠还原后，用甲基叔丁醚提取，提取液 经浓缩和净化后，液相色谱-质谱（LC-MS）测定和确证，外标法定量。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯。水为符合GB/T6682规定的一级水。 标准信息服务平台 4.1连二亚硫酸钠：纯度大于或等于87%。 4.2 氢氧化钠。 4.3丙酮：色谱纯。 4.4 二氯甲烷：色谱纯。 4.5四氢呋喃：色谱纯。 4.6 甲醇：色谱纯。 4.7 甲基叔丁醚：色谱纯。 4.8 正已烷：色谱纯。 4.9 乙腈：色谱纯。 4.10 甲酸：88%。 4.11 盐酸（p1.38g/mL~1.40g/mL）：优级纯。 4.12 芳香族伯胺标准品：纯度大于或等于98%，见附录A。 4.13 连二亚硫酸钠溶液：200mg/mL，用时现配。 4.14 氢氧化钠溶液：4mol/L。 4.15 盐酸溶液：4mol/L。 4.16 甲醇-水混合溶液（1十1，体积比）：等体积的甲醇和水互溶。 4.17 甲酸水溶液：体积分数为0.1%。 4.18 3标准储备溶液：分别准确称取适量的芳香族伯胺标准品，用甲醇配制成浓度为1000mg/L的标 1 SN/T 3792—2014 准储备液，置于棕色瓶中冷冻保存，保存期六个月。 4.19基质标准工作溶液：根据需要用空白样品提取液将标准储备溶液稀释成适当浓度的基质标准工 作溶液。参考线性范围：0.25mg/L~10mg/L。 5仪器与设备 5.1液相色谱-质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI)。 5.2超声波清洗器：工作频率40kHz。 5.3氮吹仪。 5.4液氮冷冻研磨机。 5.5冷冻离心机：转速大于3000r/min 5.6电热恒温水浴锅：精度土2℃。 5.7分析天平：感量为0.01g和0.1mg。 5.8玻璃样品瓶：40mL。 5.9玻璃试管：20mL。 5.10滤膜：0.22μm，有机系。 6分析步骤 6.1试样制备 6.2还原 称取0.5g（精确至0.01g）试样于样品瓶（5.8）中，加人10mL有机溶剂：丙烯-苯乙烯-丁二烯共 聚物塑料（ABS)加丙酮（4.3），通用级聚苯乙烯（GPPS）、聚苯乙烯（PS）、聚碳酸酯（PC）、聚醚矾（PES） 塑料加二氯甲烷（4.4），聚氯乙烯（PVC）等其他塑料加四氢呋（4.5）。超声至样品完全溶解。对于不 溶解的样品，加四氢呋喃（4.5）超声30min。 加人20mL甲醇（4.6），振摇，沉淀聚合物基质以3000r/min，在4℃条件下离心3min，取 1mL连二亚硫酸钠溶液（4.13）和0.3mL氢氧化钠溶液（4.14），立即盖紧瓶盖，涡旋混匀后于70℃的电 热恒温水浴锅（5.6)中保持30min，取出后于2min内冷却至室温。V 6.3提取和净化 加入5mL甲基叔丁醚（4.7），涡旋，静置分层，上层有机溶剂转移至20mL玻璃试管（5.9）中，再分 别用2mL甲基叔丁醚重复提取2次，合并3次提取液。加入50uL盐酸溶液（4.15）酸化，涡旋混习，氮 气吹干。沿试管壁加入950μL甲醇-水混合溶液（4.16）涡旋溶解，加入1mL正已烷（4.8）振摇，静置分 层后，弃去上层正已烷，加入50uL氢氧化钠溶液（4.14）涡旋混匀，溶液过滤膜后，用液相色谱-质谱仪 测定。 6.4测定 6.4.1液相色谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出液相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应 2