SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3818—2014 压敏胶中邻苯二甲酸酯的测定 液相色谱-质谱法 Determination of phthalic acid esters in pressure sensitive adhesive- High performance liquid chromatography-mass spectrometry 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3818—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山东出境检验检疫局 本标准主要起草人：叶曦雯、牛增元、罗、张清智。 行业标准信息服务平台 SN/T3818—2014 压敏胶中邻苯二甲酸酯的测定 液相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了压敏胶中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸 二丁酯、邻苯二甲酸丁基芋酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异王 酯、邻苯二甲酸二异癸酯的液相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于压敏胶中9种邻苯二甲酸酯的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696） 3方法提要 试样用乙酸乙酯超声溶解，甲醇沉淀聚合物，上清液过滤后，用液相色谱-质谱仪测定和确证，外标 法定量。 4试剂和材料 准信息服务平台 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。水使用符合GB/T6682规定的一级水。 4.1甲醇：色谱纯。 4.2乙酸乙酯：色谱纯。 4.3乙睛：色谱纯。 4.4 邻苯二甲酸二甲酯（DMP,CAS号：131-11-3）：纯度≥99.5% 4.5邻苯二甲酸二乙酯（DEP，CAS号：84-66-2）：纯度≥99.0%。 4.6今 邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP，CAS号：84-69-5）：纯度≥98.7%。 4.7 邻苯二甲酸二丁酯（DBP，CAS号：84-74-2）：纯度≥99.0%。 4.8邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP，CAS号：85-68-7）：纯度97.2%。 4.10令 4.11 邻苯二甲酸二异王酯（DINP，CAS号：28553-12-0）：纯度≥99.5%。 4.12邻苯二甲酸二异类酯（DIDP，CAS号：26761-40-0）：纯度≥99.5%。 4.13标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取邻苯二甲酸酯标准品0.05g（精确到0.1mg）于50mL容 量瓶中，分别用甲醇（4.1)溶解并定容至刻度，放置4℃冰箱中备用。 4.14基质标准工作溶液：用不含邻苯二甲酸酯的样品，按照6.2制备不同基质的阴性样品提取液。分 别准确移取9种标准储备溶液（4.13）于同一容量瓶中，用阴性样品提取液稀释并定容。配制成标准溶 1 SN/T 3818—2014 液中邻苯二甲酸酯的浓度分别为0.1mg/L、0.5mg/L、3mg/L、5mg/L、8mg/L、10mg/L的基质标准 工作溶液。 4.15有机相滤膜：0.22um。 5仪器和设备 5.1液相色谱-质谱仪：具电喷雾离子源（ESI）。 5.2分析天平：感量0.1mg。 5.3离心机：转数可达3000r/min。 5.4超声波清洗器：工作频率40kHz。 5.5玻璃样品瓶：40mL。 5.6旋涡混合器。 5.7具塞比色管：25mL。 6 分析步骤 6.1制样 压敏胶样品直接称样测定。涂胶层较厚的压敏胶制品可直接用小刀或其他金属利器将胶层刮下； 刮下。 6.2提取 称取试样0.25g（精确至0.1mg）于40mL玻璃样品瓶（5.5）中，加人5mL乙酸乙酯（4.2）超声至样 品完全溶解，加入15mL甲醇（41）沉淀，旋涡混匀后，以3000r/min离心5min，上清液转移至25mL 具塞比色管（5.7）中，用4mL甲醇冲洗样品瓶.离心，上清液合并至比色管中，用甲醇定容至刻度，混 准信息服务平 匀。取部分溶液以0.22um滤膜（4.15）过滤，滤液供液相色谱-质谱仪测定。 6.3空白试验 随同样品做空白试验。 6.4测定 6.4.1液相色谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出液相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证 液相色谱条件为： a）色谱柱：Xterra-Phenyl柱，150mmX3.9mm，5μm或相当者； b）柱温：30℃； c) 流动相：A为水,B为乙睛（4.3）； 1）Xterra-Phenyl柱是由Waters公司提供的产品的商品名。给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示 对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 2