SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3871—2014 出口紫菜、海带、羊栖菜中六溴环二烷 含量的测定 Determination of hexabromocyclododecane in porphyra,kelp and sargassum for export 行业标准信息服务平台 2014-11-19发布 2015-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3871—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：韩超、来燕芳、吴莉莉、刘翠平、朱振瓯、刘滨、陈祥准。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 3871—2014 出口紫菜、海带、羊栖菜中六漠环十二烷 含量的测定 1范围 本标准规定了出口紫菜、海带、羊栖菜中三种六溴环十二烷异构体（α-HBCD、β-HBCD和-HBCD） 残留量液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS)测定方法。 本标准适用于紫菜、海带、羊栖菜中α-HBCD、β-HBCD和-HBCD残留量的检测和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 测定，内标法定量。 4试剂与材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水， 行业标准 4.1二氯甲烷。 4.2 正已烷。 4.3丙酮。 4.4甲醇：色谱纯。 4.52 乙腈：色谱纯。 4.6 正已烷-丙酮（1+1）溶液：量取500mL正已烷到1000mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度。 4.7二氯甲烷-正已烷（2十3）溶液：量取400mL二氯甲烷到1000mL容量瓶中，用正已烷定容至 刻度。 4.8α-HBCD(C12H1sBr6,CAS号：134237-50-6),β-HBCD(CAS号:134237-51-7)和-HBCD(C12H1sBr6, Ci2Hi：Br6，CAS号：134237-52-8)标准品：浓度均为100μg/mL。 4.9α-HBCD,β-HBCD和-HBCD标准储备溶液：吸取标准品溶液（4.8），用甲醇稀释，分别配制成浓 度为1000ng/mL的标准储备溶液。 4.1013Ci2-β-HBCD标准品：浓度为50μg/mL。 4.1113Ci2-β-HBCD标准储备溶液：吸取标准品溶液（4.10），用甲醇稀释，配制成浓度为1000ng/mL 的标准储备溶液。 4.12含有同位素内标的混合系列标准工作溶液：吸取适量标准储备溶液（4.9）以及内标标准储备溶液 （4.11），用甲醇稀释，配制成α-HBCD、β-HBCD和-HBCD浓度范围为5ng/mL～50ng/mL的系列混 1 SN/T 3871—2014 合标准工作溶液，其中内标13C12-β-HBCD浓度为20ng/mL 4.13CNW公司GCB/PSA复合型固相萃取柱或相当者，（500mg/500mg，6mL）。 4.14微孔滤膜：0.2μm，有机相型。 5 仪器和设备 5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。 5.2 2索氏提取装置。 5.3固相萃取装置。 5.4氮吹仪。 5.5旋转蒸发仪。 5.6食品粉碎机。 5.7涡旋混合器。 5.8 3分析天平：感量0.1mg。 6 试样制备与保存 对于大块试样，先用剪刀将样品预先剪至大小约为2.0cm×2.0cm块样，再用粉碎机（5.6）将样品 匀浆，将试样装人洁净容器内，密封并标识。将试样存放于4℃冰箱内。在制样过程中，应防止样品受 到污染或发生残留物含量的变化。 7分析步骤 7.1提取 准确称取试样2.0g（准确至0.1mg），加人1mL20ng/mL13Ci2-β-HBCD内标溶液，加入150mL 正已烷-丙酮混合液（4.6）为萃取溶剂进行索氏提取，索氏提取时间约6h，1h内回流次数不小于6次， 提取温度为70℃。萃取液用旋转蒸发仪浓缩至近干，经氮气缓慢吹干后，加入5mL正已烷溶解残渣 待净化（7.2）。 7.2 2净化 依次用10mL二氯甲烷-正已烷（4.7）、10mL二氯甲烷、10mL正已烷对固相萃取柱（4.13）进行活 化，然后将提取液（7.1）全部通过净化柱，先用1mL二氯甲烷正已烷（4.7）淋洗，再用8mL二氯甲烷 服务平台 正已烷（4.7）洗脱，洗脱液在室温下用氮气缓慢吹干后，准确加入1mL甲醇溶解残渣，过0.20μm微孔 滤膜后，供LC-MS/MS测定。 7.3测定 7.3.1液相色谱参考条件： a） 色谱柱：Cls柱，150mmX2.1mm（内径），粒径3.5um；或相当者； b）流动相：10mmol乙酸铵-乙腈（含0.1%乙酸）-甲醇（20+70+10）； c) 流速：300μL/min； 1) 非商业性声明：此处列出试验用固相萃取柱型号仅为提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同 厂家或型号的固相萃取柱。 2