SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4107—2015 白刚玉、铬刚玉中硅、铁、钾、钠、铬、钙、 镁的测定 电感耦合等离子体质谱法 Determination of silicon,iron,potassium,sodium,chromium,calcium and magnesium in white corundum and chrome corundumInductively coupled mass spectrometry method 行业标准信息服务平台 2015-02-09发布 2015-09-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4107—2015 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：张苗、许健、项海波、许宏民、孙计赞、张丽、陶琳、苗贵东、王克刚、徐颖。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 4107—2015 白刚玉、铬刚玉中硅、铁、钾、钠、铬、钙、 镁的测定 电感耦合等离子体质谱法 1范围 本标准规定了白刚玉、铬刚玉样品中硅（酸溶性）、铁、钾、钠、铬、钙、镁的电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS）测定方法。 本标准适用于白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块中硅（酸溶性）、铁、钾、钠、铬、钙、镁的测定。测定范围 见表1： 表1本标准各元素的测定范围 单位为毫克每千克 元素 测定范围 元素 测定范围 Is 0.48~2000 Mg 0.075~1000 Fe 0.096~2000 Na 0.46~10000 K 0.064~2000 Cr 0.065~25000 Ca 0.086~2 000 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T3044白刚玉、铬刚玉化学分析方法 GB/T4676普通磨料取样方法 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） ）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 息服务 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3方法提要 试样在密闭微波消解仪中用硫酸十硝酸（1十1）消解，将混合标准工作液和试样液由载气分别引人 电感耦合等离子体质谱仪，在线加入内标，得到各待测元素及内标元素的信号计数，根据在一定浓度范 围内待测元素与内标元素的强度比值，由标准曲线查得样品中各元素的质量浓度。 4试剂和材料 除另有规定外，在分析中所用的试剂均为优级纯，实验用水应使用符合GB/T6682中规定的一级 1 SN/T 4107—2015 水，而且应该避免汗水、洗涤剂及尘埃等带来的污染。 4.1硫酸:p=1.84g/mL,98%。 4.2硝酸：p=1.42g/mL，65%。 4.3磷酸:p=1.69g/mL.85%。 4.4高纯铝粉：99.99%以上。 4.5硝酸溶液（1+19，体积比）：取50mL硝酸（4.2）加入950mL水。 4.6硝酸溶液（1十5，体积比）：取50mL硝酸（4.2）加人250mL水。 4.7铝基体溶液：称取26.463g高纯铝粉（4.4）置于1000mL聚四氟乙烯烧杯中，盖上表皿，加人 250mL磷酸，50mL硫酸，待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液移入1000mL的容 量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，储存于塑料瓶中。 4.8硅、铁、钾、钠、铬、钙、镁标准储备溶液：1000μg/mL，采用国家认可有效期内的有证标准物质或按 GB/T602进行配制。 4.9混合标准储备溶液：分别吸取25mL铬（4.8）,10mL钠（4.8），2mL硅（4.8）、钙（4.8）、铁（4.8）、钾 （4.8），1mL镁（4.8）标准储备溶液定容于100mL塑料容量瓶，用硝酸溶液（4.5）稀释至刻度，摇匀，配 成浓度分别为250μg/mL、100μg/mL、20μg/ml、10μg/mL的混合标准储备液。混合标准储备液避 光存放于4℃下，有效期为3个月。 4.10混合标准工作溶液：根据待测元素的含量，分别吸取0.00mL、1.00mL、2.00ml、5.00mL混合 标准溶液（4.9）0.5mL铝基体溶液（4.7）于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.5）定容稀释成系列混合标 准工作溶液。混合标准工作溶液的浓度间隔可视仪器性能及样品中杂质元素实际含量具体情况进行调 节。现用现配。 4.11质谱调谐液:1μg/L7Li、8°Y、140Ce、205T1、5"Co、2*Mg。 4.12内标储备液：100μg/mLSc45。 4.13内标溶液：取内标储备液（4.12)1mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.5）稀释至刻度，摇匀， 此标准溶液浓度为1μg/mL。现用现配 4.14高纯氩气：99.999%以上。 4.15高纯氮气：99.999%以上。 5主要仪器设备 5.1微波消解装置：配耐高温高压密封消解罐，工作条件参见附录A。 5.2电感耦合等离子体质谱仪：配有He气碰撞池，仪器参数及使用条件参见附录B表B.1，质量数选 择参见附录B表B.2。 5.3分析天平：感量0.0001g。 注：所有器血均需要以硝酸溶液（4.6）浸泡24h，用水反复冲洗，最后用水冲洗晾干后，方可使用。 6分析步骤 6.1试样制备 根据样品情况，按照GB/T4676、GB/T3044进行样品制备。 在制备样品的过程中，应防止样品受到污染或被测组分含量发生变化。 6.2试料溶液的制备 2