SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4116—2015 锡铅焊料中锡、铅、锑、铋、银、铜、锌、 镉和砷的测定光电发射光谱法 Determination of tin,lead,antimony,bismuth,silver,copper,zinc,cadmium and arsenic content in tin-lead solders-Optical emission spectrometry 行业标准信息服务平台 2015-02-09发布 2015-09-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4116—2015 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局、云南锡业股份有限公司冶炼分公司、云 南锡业锡材有限公司、昆明冶金研究院、北京康普锡威科技有限公司、上海减摩机电有限公司、中华人民 共和国天津出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：李岩、董秀文、谭勇、孙彪、罗舜、卢彩涛、龙月平、王雷。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 4116—2015 锡铅焊料中锡、铅、锑、铋、银、铜、锌 镉和砷的测定 光电发射光谱法 1 范围 本标准规定了锡铅焊料中锡、铅、锑、铋、银、铜、锌、镉和砷含量的光电发射光谱分析方法。 本标准适用于锡铅焊料中锡、铅、锑、铋、银、铜、锌、镉和砷的测定，各元素测定范围见表1。 表1 测定元素和范围 测定范围（质量分数） 元素 % Sn 29.5~67.0 Pb 32.5~69.0 Sb 0.0010~3.00 Bi 0.0010~0.30 Ag 0.0002~0.055 Cu 0.0006~0.15 Zn 0.0002~0.045 Cd 0.000 3~0.020 As 0.0003~0.030 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义（GB/T6379.1 2004,ISO5725-1:1994,IDT) GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004,ISO5725-2：1994,IDT） GB/T8012—2000铸造锡铅焊料 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3方法提要 将制备好的块状试样作为一个电极，用光源发生器使样品与对电极之间激发发光，并将该光束引入 分光室，经分光系统色散后形成光谱，对选定的光谱线经光电转换系统及测量系统进行光电转换并测量 谱线强度，根据标准样品制作的工作曲线测定试样中待测元素的质量分数。 1 SN/T 4116—2015 4试剂和材料 4.1标准样品。 4.2激发间隙保护气体：氩气（纯度大于99.995%）或按仪器说明书选用。 5仪器设备 5.1光电发射光谱仪：应根据测定元素的需要进行选择，并能满足分析任务所要求的波长范围、灵敏度 和精度，推荐的分析线参见附录A。 光电发射光谱仪环境条件：应无电磁干扰、无振动及无气体腐蚀，温度、相对湿度按仪器要求控制。 5.2试样加工设备：车床或铣床。 6取样和试样制备 6.1从熔体中取样时，用铸铁模或钢模浇铸成型。铸模自选，但要保证试样均匀、无物理缺陷。 压片法制备分析试样，见B.2。 6.3试样用车床或铣床加工成光洁、平整、无气孔、无夹杂、无裂纹等缺陷的平面，测试面应去除 1mm～3mm。加工过程中应防止试样过热氧化，必要时可用酒精冷却。试样应有足够的厚度，保证光 谱分析时不被击穿。 6.4试样应当有一个新鲜的测试表面，有明显的脏污、陈旧、氧化，或被反复分析已经污染时应当重新 加工，试样测试表面应当有与标准样品相同的粗糙度。 7分析步骤 7.1标准化 7.1.1标准样品 标准样品用于绘制工作曲线。标准样品中各分析元素含量应有适当的梯度，并覆盖所要检测元素 7.1.2标准化样品 由于仪器状态的变化导致测定结果的偏离，应在合理的周期内对仪器进行标准化。标准化样品可 以从有证标准样品（7.1.1）中选择，也可以使用控制样品（7.1.3），但样品必须均匀并准确定值，其化学组 成及冶金铸造过程应与分析试样基本一致。当使用两点标准化时，其含量分别取每个元素工作曲线的 上限和下限附近含量。 7.1.3控制样品 具有准确定值的且与待测试样具有相似基体、相近组织结构的标准样品。 7.2工作曲线绘制 在选定的工作条件下，测试一系列标准样品（7.1.1），每个样品激发3次～5次。以标准样品中每个 2