SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4183—2015 聚烯烃相对分子量和分子量分布的测定 高温凝胶渗透色谱法 Determination of relative molecular weight and molecular weight distribution of polyolefinsHigh temperature gel permeation chromatography method 行业标准信息服务平台 2015-05-26发布 2016-01-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4183—2015 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准采用ASTMD6474—1999（2006）《聚烯烃分子量分布和均分子量测试方法高温凝胶渗透 色谱法》的技术路线。 本标准与ASTMD6474—1999（2006）相比做了下列修改： 本标准第1章、第2章对应于ASTMD6474-1999（2006）的第1章、第2章。 删除ASTMD6474-1999（2006）的第3章、第5章、第9章、第10章、第17章、第18章和第 19章。 本标准第3章对应于ASTMD6474-1999（2006)的第4章。 本标准第4章增加4.5,4.1、4.2、4.6、4.7分别对应与ASTMD6474-1999（2006）的8.1、8.2、 12.2、12.1，4.3和4.4对应于ASTMD6474-1999(2006)的8.3。 本标准第5章增加了5.2，5.1.1对应于ASTMD6474-1999（2006）的第7章。 本标准5.1.2对应于ASTMD6474-1999（2006）的第13章。 本标准增加了5.1.3凝胶渗透色谱仪工作条件。 本标准第6章对应于ASTMD6474-1999（2006）的第14章。 本标准7.1对应于ASTMD6474-1999（2006）的15.2和12.3。 本标准增加7.2。 本标准7.3、7.4分别对应于ASTMD6474-1999（2006）的15.3、15.6。 本标准第8章对应于ASTMD6474-1999（2006）的第16章。 本标准增加第9章。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：吴晓红、缪文彬、周韵、陈相、朱洪坤、陶海华。 业标准信息服务平台 1 SN/T4183—2015 聚烯烃相对分子量和分子量分布的测定 高温凝胶渗透色谱法 1范围 本标准规定了聚乙烯和聚丙烯的相对分子量和分子量分布的凝胶渗透色谱测定方法 本标准适用于聚乙烯和聚内烯的相对分子量和分子量分布的测定 本标准不适用于高压低密度聚乙烯的相对分子量和分子量分布的测定。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T21864一2008聚苯乙烯的平均分子量和分子量分布的检测标准方法高效体积排阻色谱 法(ASTM D 5296:2005,Standard test method for molecular weight averages and molecular Weight distribution of polystyreneHigh performance size-exclusion chromatography,IDT) 3方法概要 溶解于溶剂的聚烯烃样品注人填有固体基质的色谱柱，按照溶液中聚合物分子大小顺序分离。当 分子从色谱柱淋洗出来时根据其浓度检测和记录分离的分子量。通过校正曲线，保留时间可以转换为 分子量。均分子量和分子量分布由分子量浓度数据计算得出。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯 4.11,2,4-三氯苯。 4.2 聚苯乙烯标准品：已知分子量的窄分子量分布（M./M，<1.1）的聚苯乙烯标准品。 4.3甲苯。 4.4正十六烷。 氯苯或样品溶液制成250mg/L2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚溶液。 4.6聚合物标准溶液：配制3～5个混合标准溶液，含有3～4种基线分离的标准品、至少12种窄尺寸 分布的聚苯乙烯标准品和聚烯烃标准品（如有），每种成分的质量浓度为0.01%～0.03%。标准品在室 聚苯乙烯溶液室温时可储存数月。 4.7样品溶液：已称量的聚烯烃样品加入带盖子的溶剂惰性材料的自动取样管或较大体积的耐热管， 聚烯烃质量浓度在0.05%~0.2%之间。添加2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚溶液（浓度大约为250mg/L）， 盖上盖子，大约150℃加热3h～6h完全溶解样品。聚丙烯和高分子量聚乙烯样品完全溶解可能需加 热到160℃~180℃。 1 SN/T 4183—2015 注：建议磁力搅拌器搅拌、频繁人工搅动或缓慢旋转搅动加快溶解。极高的温度，延长溶解时间和超声方法的使用 可能会使聚烯烃降解。不建议过滤热的聚烯烃溶液除去或识别不可见的凝胶或其他未溶材料，多数市售仪器配 有或可配内置的柱前过滤器。 5仪器与设备 5.1 凝胶渗透色谱仪 5.1.1主要组件 配有溶剂储存器、泵、溶剂脱气装置、进样器、填充柱和溶质检测器。 5.1.2仪器性能要求 5.1.2.1 塔板数 建议使用色谱柱制造商评估新柱子的方法。高温凝胶渗透色谱柱预计超过10000塔板数/m。塔 板数应定期监测，应更换不符合性能要求的柱子。塔板数也应与实验时相同的条件下测定，例如： a) 流动相：1，2，4-三氯苯； b) 温度：140℃； c) 流速：1 mL/min; 实验溶质：十六烷； e) 浓度：不大于0.01%； 进样体积：300μL。 对于近似高斯分布的溶质峰，式（1)可用于计算塔板数（N）/m： V. 1 ·(1) 式中： N -塔板数，个： L一—总柱长，m； V. 峰淋洗体积（mL）或时间（min）； W- 峰底宽度，体积（mL）或时问（min），色谱峰两侧的拐点所作的切线在基线上的截距。 5.1.2.2 分离度 分离度（R）代表色谱柱的分离能力，本方法规定R，值木小于2.0。两种分子量不同且因数是10的 两种聚合物标准品（分散性小于1.1）进样浓度不大于0.03%20/，进样量不大于300μL。按照式（2）计 算分离度： .V.2- V.I R,=2X .(2) Wi+W, 式中： 分离度，无量纲； V.1 标准品1的峰淋洗体积（mL）或时间（min）； Vr2 标准品2的峰淋洗体积（mL）或时间（min）； 标准品1的峰底宽度； W 标准品2的峰底宽度。 2