A 92 GA 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T1041995 鸦片毒品中吗啡、可待因、蒂巴因、 罂粟碱、那可汀的定性分析及吗啡、 可待因的定量分析方法 Methods of qualitative analysis for morphine,codeine,thebaine papaverine,narcotine and quantitative for morphine codeine of opium 1995-06-12发布 1997-01-01实施 中华人民共和国公安部 发布 中华人民共和国公共安全行业标准 鸦片毒品中吗啡、可待因、蒂巴因 翼碱、那可汀的定性分析及吗啡、 GA/T104—1995 可待因的定量分析方法 Methods of qualitative analysis for morphine,codeine,thebaine, papaverine ,narcotine and quantitative for morphine. codeine of opium 1主题内容与范围 本标准规定了鸦片毒品中的吗啡、可待因、蒂巴因、罄栗碱、那可汀的定性分析方法及吗啡、可待因 的定量分析方法。 本标准适用于走私、贩卖、非法种植以及吸食的膏状、粉末状、颗粒状鸦片中吗啡、可待因、罄粟碱、 蒂巴因、那可汀的定性分析及测定鸦片中吗啡、可待因的含量。 2引用标准 GA/T122—1995 5毒物分析名词术语 3定义 本标准定义采用GA/T122一1995标准中的定义。 4分析方法 4.1气相色谱法 4.1.1原理 鸦片中的吗啡、可待因等成份经提取净化后，用气相色谱火焰离子化检测器（FID)进行检测，与平 行操作提取的对照标准品比较，以绝对保留时间RT值或相对保留时间RRT值作定性分析；以峰面积 为依据，用内标法计算毒品中吗啡、可待因含量。 4.1.2试剂 所使用的试剂一般为分析纯 4.1.2.10.5%醋酸 4.1.2.2缓冲液（pH8.7±0.2)：1mol/LNaHCO，用1mol/LNa2CO，调为pH8.7。 4.1.2.3氯仿 4.1.2.4异丙醇 4.1.2.5无水乙醇 4.1.2.680%乙醇 4.1.2.7无水硫酸钠 4.1. 2. 8 单一药物标准溶液：称取吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀各100.0mg分别于5个 中华人民共和国公安部1995-06-12批准 1997-01-01实施 GA/T104-1995 10mL棕色容量瓶中，加80%乙醇溶解后至刻度，混匀。得每毫升含各成份10mg的贮备液。置一10℃冰 箱中保存。此液可使用一年。 4.1.2.9单一药物标准使用液：精密量取吗啡、那可汀标准液各4.0mL，可待因、蒂巴因、罄粟碱标准 溶液各1.0mL，分别移入10mL棕色容量瓶中，各加无水乙醇至刻度，混匀。得每毫升乙醇含吗啡、那 可汀4mg，可待因、蒂巴因、馨粟碱1mg的标准使用液。冰箱保存。 4.1.2.10混合药物标准使用液：精密量取吗啡、那可汀标准液各4.0mL，可待因、蒂巴因、馨粟碱标准 溶液各1.0mL，移入同个10mL棕色容量瓶中，加无水乙醇至刻度，混匀。得每毫升乙醇各含吗啡、 那可汀4mg、可待因、蒂巴因、罂栗碱各1mg的混合药物标准使用液。冰箱中保存。 由于那可汀成份用气相色谱法分析时，保留时间很长，灵敏度又低，一般定性可不考虑，配标准样品 时可省略。 4.1.2.11吗啡、可待因混合标准定量使用液：精密量取吗啡标准液4mL，可待因标准液1mL于同一 个10mL棕色容量瓶中，加无水乙醇到刻度，混匀，得每毫升乙醇含吗啡4mg、可待因1mg的定量标准 使用液。冰箱中保存。该溶液可使用半年。 4.1.2.12内标物标准液：称取内标物SKF525A（proadifen）100.0mg于10mL棕色容量瓶中，加无水乙 醇溶解并到刻度。得每毫升乙醇含SKFs25A10mg的标准备液。一10℃冰箱保存。该溶液可使用一年。 4.1.2.13内标物标准使用液：精密量取内标物标准液0.5mL移入另一个10mL容量瓶中，加无水乙 醇至刻度，混匀。得每毫升乙醇含SKFs25A0.5mg的使用液。冰箱中保存。该溶液可使用半年。 4.1.3仪器 4.1.3.1具有火焰离子化检测器的气相色谱仪。 4.1.3.2积分仪或微处理机 4.1.3.3电动振荡器 4.1.3.4K·D浓缩器 4.1.3.510μL微量注射器 4.1.4操作方法 4.1.4.1定性分析 4.1.4.1.1提取与净化 取检材0.1g放入10mL具塞试管中，加1.0mL内标物标准使用液（0.5mg）。加入0.5%醋酸 5mL振荡提取1h（如是块或膏状可用玻璃棒轻轻搅拌）。通过少量棉花或滤纸过滤到100mL分液漏斗 中。试管中残渣再用4mL、3mL、0.5%醋酸液洗两次，过滤合并滤液到分液漏斗中。加入8mL左右的 缓冲液调节pH值为8.7士0.2。然后用氯仿、异丙醇混合溶剂（3：1)20mL提取二次，每次振荡提取 15min，静置分层。分出底层溶剂经无水硫酸钠脱水后，用K·D浓缩器在80℃下浓缩至1.0mL。供分 析用。 4.1.4.1.2分析条件参考值 4.1.4.1.2.1色谱柱：玻璃柱，内径2.6mm，长2.0m。 4.1.4.1.2.2固定液和担体：3%oV-17或3%0V-101固定液涂在chromosorb（或GaschromQ）WHP 80～100目担体上。 4.1.4.1.2.3温度：进样口：250~280℃，检测器：280~300℃；柱温：250~260℃。 4.1.4.1.2.4气体流速：载气为高纯氮气30~50mL/分。空气和氢气之比按各仪器型号不同选择自己 的最佳比例条件。 4.1.4.1.2.5检测 a.进样 吸取1～3μL混合药物标准使用液；各单一药物，内标物标准使用液；检材样品提取浓缩液分别注 入色谱柱中，进样2～3。 2 GA/T104—1995 b.记录 记录各单一药物、内标物；检材样品中各色谱峰的绝对保留时间RT值；记录内标物标准品及检材 样品中内标物的峰面积值。填入GC定性分析结果表中。 4.1.4.1.2.6计算 a.计算各标准品成份、内标物和检材样品中各成份的RT平均值；计算内标物纯品和添加在检材 样品中的内标物峰面积平均值，以内标物的RT值为1，计算其他成份的RRT平均值，结果填入上述表 中。 b．计算检材样品中内标物的回收率 检材样品中内标物峰面积平均值 X 100 等量内标物标准品峰面积平均值 4.1.4.2定量分析 4.1.4.2.1提取与净化 精取检材0.10g二份，另取空白相似物0.1g分别放入10mL具塞试管中，在空白中加入1.00mL吗 啡、可待因混合药物标准定量使用液，并同时在空白和检材中加入1.00mL内标物标准使用液。以下操 作按4.1.1定性分析中提取与净化进行。 4.1.4.2.2分析条件 按4.1.2中GC定性分析条件进行定量分析。 4.1.4.2.3测定 a.进样 分别吸取1～3叫！两份检材和一份空白添加的提取液注入色谱柱中，各进样二次。 b.记录 记录检材及空白添加中内标物、吗啡、可待因的峰面积值，填入GC定量分析结果表中。 4.1.4.2.4计算 a.计算检材和添加中的内标物、吗啡、可待因峰面积平均值，并填入上述表中。 b.计算吗啡、可待因含量 药物进样量（g）×内标物峰面积 （公式中数据用空白添加的结果计算） 内标物进样量（ug）×药物峰面积 内标物峰面积×检材量（g） c.计算相对相差 x 式中：X，、X，为两个检材平行定量测定的含量数值。 4.1.5分析结果评价 4.1.5.1定性分析结果评价 在定性分析中，如果添加于检材中的内标物SKF525A回收率在60%以上，不论检材出现阳性或阴性 结果均算可靠。如果内标回收率在60%以下，检材未出现相应吗啡、可待因色谱峰，则不能作否定结论， 应重新操作。 4.1.5.2定量分析结果评价 两份检材在相同条件下测得的吗啡、可待因含量，如相对相差小于20%，说明该检材定量精密度是 可靠的。其含量结果按两份检材平均值计算。如相对相差大于20%，其定量结果不精确，应重新试验。 4.2薄层层析分析法 3 GA/T104—1995 4.2.1原理 检材中的吗啡、可待因、罂粟碱等成份经提取、净化、浓缩、薄层色谱分离后，用碘化钾试剂显色。 与添加提取的标准品或混合纯品比较，根据R：比移值作为定性分析的依据。 4.2.2试剂 4.2.2.1~4.2.2.10同4.1.2.1~4.1.2.10。 4.2.2.11硅胶GF254薄层板或高效硅胶GF254薄层板。 4.2.2.12碘化铋钾显色剂：次硝酸铋200mg，加碘化钾5g，加碘2g加0.5mL浓盐酸0.5mL冰醋 酸，再加蒸馏水到250mL即得。 4.2.2.13苯、丙酮、甲醇、氨水、乙酸乙酯、环已烷、二乙胺、已烷等，均为分析纯。 4.2.3仪器 除4.1.3~4.1.5外还需以下仪器。 4.2.3.1喷雾瓶 4.2.3.2电动吸引器 4.2.3.3254nm波长紫外灯 4.2.3.4展开缸 4.2.4操作方法 4.2.4.1提取与净化 同4.1.4。 4.2.4.2点样 离薄层板底部1.5～2.0cm处，间隔1.0~1.5cm，在薄层板中部点5~10μ检材提取液，左右 边分别点5～10μl添加标准品提取液及单一药物标准使用液。 4.2.4.3展开 在展开缸中放入下列展开剂中的一种，将经过点样的薄层板放入展开缸内展开。当溶剂前沿距离原 点10cm时取出，自然挥干溶剂。 4.2.4.3.1苯：甲醇：丙