ICS_13. 310 A 92 GA 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T 189—1998 上海市技术蓝督情报研究所 登记号QT994489 中毒检材中氯丙嗪、异丙嗪、奋乃静 的定性及定量分析方法 Methods of qualitative and quantitative analysis for chlorpromazine and promethazine and perphenazine in case samples 1998-12-08发布 1999-03-01实施 中华人民共和国公安部‧发布 GA/T189—1998 前言 本标准的编制任务由全国刑事技术标准化技术委员会下达，由公安部第二研究所负责完成。本标准 的制定是建立在《盼噻嗪类药物中毒检验研究》、《碱性药物在生物组织中定性定量分析研究》的课题成 果基础上，进一步进行实验研究而形成。多年来经过办案实践、办班培训以及基层毒检人员验证，结果证 明：本标准适用于中毒及中毒死亡者肝、血、脑、肾、肺、心、尿、胃、肠、肌肉以及胃肠内容物、呕吐物等多 种组织及体液中氮丙嗪、异丙嗪和奋乃静的提取净化、定性及定量分析。 本标准的主要内容为：1.适用药物分析的品种。2.检材的适用范围。3.分析方法，包括提取净化方 法，TLC、UV、GC分析方法以及各方法的评价、定量计算公式等。 本标准的附录A和附录B都是标准的附录。 本标准由中华人民共和国公安部提出。 本标准由全国刑事技术标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：公安部第二研究所。 本标准主要起草人：赵敬真、徐婉。 中华人民共和国公共安全行业标准 中毒检材中氯丙嗪、异丙嗪、奋乃静 GA/T 189—1998 的定性及定量分析方法 Methods of qualitative and quantitative analysis for chiorpromazine and promethazine and perphenazine in case samples 1范围 本标准规定了中毒检材中氮丙嗪、异丙嗪、奋乃静的定性及定量分析方法。 本标准适用于中毒案件生物检材中（中毒者的呕吐物、胃吸出液、尿液和血液以及中毒死亡者的胃 内容物、胃组织、肝、肺、心、脑、肌肉等组织，血、尿等体液)氮丙嗪、异丙嗪、奋乃静的定性及定量分析方 法。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GA/T122—1995毒物分析名词术语 3定义 本标准采用GA/T122的定义。 第一篇薄层色谱法（TLC法） 4原理 肝、胃及胃内容物、肾、血、尿等组织和体液中的氟丙嗪、异丙嗪、奋乃静在pH12的碱性条件下用乙 醚或庚烷提取、净化、浓缩、薄层色谱分离，显色后与标准品比较进行定性。 5试剂（所用试剂均为分析纯） 5.1乙醚：取市售乙醚500mL，用20%硫酸亚铁水液50mL振荡洗涤，弃去水层，再用硫酸亚铁水液 洗涤，直到水层洗涤不变成黄红色为止并用1%盐酸洗1次，再用水洗2次，用无水硫酸钠脱水，保存备 用。 5.2无水乙醇。 5.3庚烷。 5.4氢氧化钠 5.4.160%氢氧化钠水液：60g的氢氧化钠，加适量蒸馏水溶解后，放凉，稀释至100mL。 5.4.220%氢氧化钠水液：20g的氢氧化钠，加少量蒸馏水溶解后，稀释至100mL。 中华人民共和国公安部1998-12-08批准 1999-03-01实施 2 查标准上建标网wwwiz321.net GA/T189—1998 5.4.310%氢氧化钠水液：用20%氢氧化钠水液按1：1比例稀释即得。 5.4.41%氢氧化钠水液：1g氢氧化钠，加少量蒸馏水溶解后稀释至100mL。 5.5浓盐酸 5.5.11%盐酸：标有含量为36%~38%的浓盐酸10mL，加水稀释到370mL。 5.5.20.1mol/L盐酸：1份浓盐酸加11份蒸馏水稀释，然后再稀释10倍。 5.60.05mol/L硫酸：2.8mL浓硫酸，倒约500mL蒸馏水中，然后再稀释至1000mL。 5.7无水硫酸钠。 5.8硅镁吸附剂(100~200目）：市售硅镁吸附剂于130℃烘箱中活化21.h后，放冷加4%水混匀去活 后备用。 5.920%硫酸亚铁水液：20g硫酸亚铁加水溶解后，稀至100mL（临用时新配）。 5.10展开剂 5.10.1苯：环己烷：二乙胺（15：75：20)。 5.10.2 环己烷：二乙胺（9：1)。 5.10.3苯：乙酸乙酯：二乙胺（17.5：6：1.5)。 5.10.4苯：二氧六环：浓氨水(12：7：1)。 5.10.5甲醇：水(7：3)。 5.11显色剂 5.11.12：3的硫酸水液：40mL的浓硫酸倒人60mL蒸馏水中，放冷后备用。 5.11.2碘化铋钾试剂 a）配方 甲液：0.85g次硝酸铋溶于10mL冰乙酸中，再加蒸馏水稀释至40mL； 乙液：40%碘化钾水溶液。 临用前，取甲、乙液各5mL，加冰乙酸20mL、蒸馏水60mL，摇匀即可。 b）配方二 取市售碘化铋钾试剂2g，加冰乙酸20mL溶解后加50mL蒸馏水稀释即可。 5.12氯丙嗪、异丙嗪、奋乃静标准品 5.12.110.0mg/mL氮丙嗪、异丙嗪、奋乃静单一标准乙醇储备液 精确称取盐酸氯丙嗪111mg、盐酸异丙嗪113mg、盐酸奋乃静110mg，分别装于三只10mL棕色 容量瓶中，各加无水乙醇至刻度，摇匀溶解后，避光一10℃以下冷贮（0.5a内有效）。 5.12.21.0mg/mL氯丙嗪、异丙嗪、奋乃静单一标准乙醇液 取上述标准储备液1mL，装于10mL棕色容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀后，避光一10℃ 以下冷贮(20d内有效）。 6仪器及器材 6.1紫外灯：波长254nm、366nm。 6.2微量注射器：10μL、50μL、100μL。 6.3 层析缸：12cm×4cm×12cm，20cm×8cm×20cm。 6.4 玻璃喷雾瓶。 6.5薄层板：自铺硅胶GF254板，硅胶CMC板（0.25mm）或者高效薄层板。 6.6浓缩装置：K·D浓缩器及温控装置。 6.7 恒温水浴锅（四孔或二孔）。 6.8 多用振荡器。 6.9离心沉淀器或离心机。 查标准上建标网wwiz321.net GA/T189—1998 7操作方法 7.1提取净化 7.1.1直接提取法 7.1.1.1:尿：取尿液5~10mL于分液漏斗中，加20%氢氧化钠使呈pH值为12，用50mL、30mL乙 醚提取两次，分出乙脱水，装于另一干净的分液漏斗中；用0.05mol/L硫酸4mL×2反提，分出酸液 于50mL分液漏斗中；加20%氢氧化钠调节pH值为12，用氮仿或乙醚10mL×2提取，分出乙醛液，浓 缩至干立即取出；提出物加无水甲醇50～100μL，定容供分析。 7.1.1.2胃内容物：取胃内容物25g装于100mL具塞三角瓶中，加20%氢氧化钠水液使pH值为 12，充分搅拌均匀，加乙醚（或庚烷）50mL、30mL提取，每次振荡15min，分出有机相装于100mL分液 漏斗中；用1%氢氧化钠10mL洗12次，弃去水相，有机相用无水硫酸钠脱水于另一干净的100mL 分液漏斗中，加0.05mol/L硫酸4mL×2反提，以下操作步骤同7.1.1.1。 7.1.1.3肝、肾、心、肺、脑及血等：取绞碎的组织5g、血5mL，分别装于100mL具塞三角烧瓶中，加 无水乙醇5mL，20%氢氧化钠0.5～1mL，充分搅匀，使试样的pH值为12，加乙醛（或庚烷）50mL、 30mL提取，以下操作步骤同7.1.1.2。 对于含脂肪等物质较多的样品，如脑提取的乙醛液用1%氢氧化钠洗涤时很易乳化，影响药物的提 取率，这时可以用硅镁吸附剂处理后再用碱液洗涤较好。具体处理办法为：取57cm三角漏斗，颈部塞 少许脱脂棉，放2～3g无水硫酸钠；然后再加入5g硅镁吸附剂，最上层再压上5g的无水硫酸钠，使乙 提取液通过此漏斗柱后，再以液洗涤，这时方较易分层。 7.1.2水解提取法 此法对肝、肾、心、肺、脑、血等组织中的药物提取率较直接提取法为高。 操作方法：取绞碎的组织5~10g（血510mL）装于100mL具塞三角烧瓶中，加水5~10mL、浓 盐酸5~10mL，置沸水浴中加热1h，取出放冷；用60%氢氧化钠碱化至pH值12（调碱性在冰浴中进 行），加乙醛（或庚烷）50mL、30mL提取，每次振摇15min，分出乙醚提取液装于100mL分液漏斗中； 用1%氢氧化钠10mL洗涤1次，蒸馏水洗涤1次，无水硫酸钠脱水，乙醚液装于另一干净的分液滑斗 中；加上0.05mol/L硫酸4mL×2反提，分出酸提取液装于50mL分液漏斗中，用20%氢氧化钠调节 碱性使pH值为12，用乙醚或氟仿10mL×2提取，分出乙醛液K·D浓缩至干，残渣用无水乙醇或甲 醇50100μL定容，振荡1min供分析用。 7.1.3碱性乙醇冷浸提取法 本法适合于高度腐败的组织检材。 检材，充分振摇，放置过夜，过滤分出乙醇液，检材残渣再用无水乙醇提取两次。乙醇提取液在水浴上挥 发至干，加0.05mol/L硫酸20～30mL溶解残渣，置冰箱中冷冻0.5h后取出立即过滤，滤液再用 20%氢氧化钠调节碱性，使pH值为12；用乙醛30mL×2提取，分出乙醚液，无水硫酸钠脱水，乙醚提 取液K·D浓缩至干，加无水乙醇或甲醇100～200μL定容，摇匀后供检验用。 7.1.4对照样品的制备 无论采用哪一种方法处理检材，一定要同时进行对照实验。其对照样品的制备为：取与检材相对应