HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2218.1—91 灭害灵气雾剂A型 1991-11-18发布 1992-07-01实施 中华人民共和国化学工业部 发布 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2218.1—91 灭害灵气雾剂A型 主题内容与适用范围 本标准规定了灭害灵气雾剂A型的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存的 要求。 本标准适用于由杀蚊灵、增效醚、三氯杀虫酯与适宜的溶剂和推进剂等原料加工而成的灭害灵气雾 剂A型。 1.1有效成分1:杀蚊灵 化学名称：(S)-3-烯丙基-α-甲基-4-氧代环戊-α-烯基(1R、3R)-2,α-二甲基-3-(α-甲基-1-丙烯基)环 丙烷羧酸酯 结构式： CH3 CH: H:C CH- CH2CHCH2 H c-0 H:C 0 0 分子式：C1gH27O3 相对分子质量：303.42(按1985年国际相对原子质量） 1.2有效成分2：增效醚 化学名称：氧化胡椒基丁醚 结构式： CsH7 H2C 0 CH20C2H0C2H.0C,Hg 分子式：CigH0O5 相对分子质量：338.45（按1985年国际相对原子质量） 1.3有效成分3：三氯杀虫酯 化学名称：1,1，1-三氯-2-(3,4-二氯苯基）乙酸乙酯 结构式： CI CH-O—CO—CH: CI CCla 分子式：C1oHzCls02 相对分子质量：336.5（按1985年国际相对原子质量） 中华人民共和国化学工业部1991-11-18批准 1992-07-01实施 1 HG/T 2218.1—91 2 技术要求 2.1外观：无色或淡黄色透明均相液体。 2. 2 灭害灵气雾剂A型还应符合下列指标要求。 指 标 名 称 指 标 杀蚊灵含量，8/L(20℃） ≥ 0. 9 增效醚含量，/L(20℃） ≥ 3. 0 三氯杀虫酯含量/L(20℃) ≥ 14. 0 酸度（以HCI)计，/L（20℃) ≤ 0. 15 雾化率，%(m/m） 99. 01) 净容量,mL(净重量g） 9千009 (420±10) 产品压力(55C)，MPa 0.6~1.0 注：1)见4.2。 3 试验方法 3.1杀蚊灵含量、增效醚含量、三氯杀虫酯含量的测定 3.1.1试样的前处理 取一罐试样，按罐上标明的使用方法使药液喷出，用200mL烧杯收集试样约50mL，将收集到的试 样倒入滴瓶中作检测用。 3.1.2试剂和溶液 a.杀蚊灵标准品：已知含量； b.增效醚标准品：已知含量； c.三氯杀虫酯标准品：已知含量； d.柠檬酸三丁酯：色谱纯； e.固定液：DC-200,0V-210； f.担体：ChromosorbW/AW-DMCS(150~180um); g.增效醚标准品溶液：称取增效醚标准品0.14g（准确至0.2mg），置于10mL容量瓶中，用航空煤 油或试剂苯稀释至刻度。 h.杀蚊灵标准品溶液：称取杀蚊灵标准品0.10g（准确至0.2mg），置于25mL容量瓶中，用航空煤 油或试剂苯稀释至刻度。 i.三氯杀虫酯标准品溶液称取三氯杀虫酯标准品0.46g（准确至0.2mg），置于10mL容量瓶中， 用航空煤油或试剂苯稀释至刻度。 j.柠檬酸三丁酯内标溶液：称取柠檬酸三丁酯4.6g（准确至0.2mg），置于250mL容量瓶中，用航 空煤油或试剂苯稀释至刻度。 k．航空煤油或试剂苯。 3.1.3仪器 a色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； 燥后装入长1m、内径4mm不锈钢柱内； c.记录仪或微处理机； d.微量注射器：luL。 2 HG/T 2218.1—91 3.1.4操作步骤 3.1.4.1色谱操作条件（以102G型色谱仪为例） a.温度：柱温230℃，检测室250℃，气化室250℃； b.气体流量：载气（N2）20mL/min，氢气40mL/min，空气400mL/min； c.灵敏度：1000×1/16； d.记录仪量程：5mV； e.纸速：5mm/min； f.进样量：0.5~0.6uL； g.保留时间：三氯杀虫酯2.8min，增效醚5.08min，柠檬酸三丁酯7.0min，杀蚊灵12.5min（见图）。 3.1.4.2标准样溶液的配制 准确吸取增效醚标准品溶液、杀蚊灵标准品溶液、三氯杀虫酯标准品溶液和柠檬酸三丁酯内标溶液 各2mL，置于10mL容量瓶中，用航空煤油或试剂苯稀释至刻度。 3.1.4.3试样溶液的配制 准确吸取柠檬酸三丁酯内标溶液2mL，置于10mL容量瓶中，用经3.1.1处理后的试样定容至刻 度。 3.1.4.4测定 在选定的条件下，待仪器稳定后，先重复注入0.5uL标准样溶液，测定每次的响应比（增效醚或杀 蚊灵的峰高/柠檬酸三丁酯峰高或峰面积)，直至连续两次响应之比的相对偏差在0.5%范围内；接着注 入两次试样溶液，并分别测定三氯杀虫酯、杀蚊灵、增效醚与柠檬酸三丁酯的平均响应比R1、R2、R3;然 后再注入标准样溶液，测定注入试样溶液前后标准样溶液中的三氯杀虫酯、杀蚊灵、增效醚与柠檬酸三 丁酯的平均响应比Ra、R、Re。 3.1.4.5计算 三氯杀虫酯含量X(g/L）、杀蚊灵含量X2(g/L）、增效醚含量X：(g/L)分别按式（1)式(2)和式（3) 计算： (1) RaX8 .. (2) RX8 Rgmg·PX1000 Xg : (3) R。X8 式中：Ri- 一试样溶液中，三氯杀虫酯与柠檬酸三丁酯峰高或峰面积比的平均值； R2- 一试样溶液中，杀蚊灵与柠檬酸三丁酯峰高或峰面积比的平均值； R：一一试样溶液中，增效醚与柠檬酸三丁酯峰高或峰面积比的平均值； R一一标准样溶液中，三氯杀虫酯与柠檬酸三丁酯峰高或峰面积比的平均值； Rb一一标准样溶液中，杀蚊灵与柠檬酸三丁酯峰高或峰面积比的平均值； R。一一标准样溶液中，增效醚与柠檬酸三丁酯峰高或峰面积比的平均值； 一标准样溶液中三氯杀虫酯的质量，g； mi- m2- 一标准样溶液中，杀蚊灵的质量，名 标准样溶液中，增效醚的质量，名； _Su P—标准品的纯度，%； 8—加入试样的体积，mL。 30 HG/T2218.1—91 气相色谱图 1—三氯杀虫酯;2—杀蚊灵;3—柠檬酸三丁酯;4—增效醚 本方法中杀蚊灵和增效醚的平行偏差应不大于0.05g/L，三氯杀虫酯的平行偏差应不大于0.3g/ L。 3.2酸度测定 3.2.1试剂和溶液 a.氢氧化钠（GB629）：c(NaOH）=0.02mol/L标准溶液； b.95%乙醇(GB679); c.酚指示剂。 3.2.2操作步骤 准确吸取经3.1.1处理后的试样10mL，置于250mL锥形瓶中，加入经中和后的乙醇30mL和5～7 滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。 3.2.3计算 酸度X(g/L)按式(4)计算： (4) 10. 0 式中：c——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L; V- 一滴定样品消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL； 0.0365- 一与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L］相当的以克表示的盐酸的质量； 10.0——吸取样品的体积，mL。 3.3雾化率测定 把装有灭害灵气雾剂A型的铁罐称量后，按罐上标明的使用方法，将药液喷出后，称铁罐及余液 重，然后开孔倒出余液，再称空罐重。 雾化率X(%)按式(5)计算： Xs = (5) m-m3 式中：m1——喷药前罐的质量，g; 喷药后罐的质量，g； 空罐的质量，。 m3 3.4净重量测定 4 HG/T 2218.1—91 操作方法按3.3进行。 净重量X?(g）按式（6)计算： Xg=m1-ms (6) 式中：m1、m3与3.3同。 3.5产品压力的测定 3.5.1仪器 压力表0~1.6MPa。 3.5.2测定步骤 取二罐样品，摇动数次后，置于通风柜内，去掉外盖，轻轻拧断保险盖并拔出喷头，将压力表的进口 对准灭害灵阀芯，用力压紧，读取二罐指示的压力。 产品压力X按式(7)计算： Xz=p+(55-t)× 0.011 (7) 式中：p一一指示压力的平均值，MPa； 55一一标准中规定的温度，℃； t——测定压力时的温度，℃； 0.011一一压力校正系数，MPa/℃。 4检验规则 都符合标准要求，每批出厂的灭害灵气雾剂A型都应附有质量证明书。 4.2雾化率为型式检验项目，一周检验一次。 4.3每批灭害灵气雾剂A型产品的量，应不超过配制釜的最大容量。 4.4从每批产品0.2%包装中取样，小批量者不得少于三箱；从每个包装箱中任取一罐，每罐取约相等 的检样，总量不少于0.25L，供检测有效成分和酸度用；其他项目的检测需另从原包装中取样。 4.5使用单位有权按本标准的规定，检验所收到的产品是否符合本标准要求。 4.6检验结果中，若有的指标不符合标准，应重新自两倍量的包装中取样进行核验，重新核验的结果即 使只有一项指标不符合要求时，则整批产品为不合格品。 4.7当供需双方对产品质量发生异议，无法协商解决时，应由法定的检验机构按本标准规定的检验方 法，进行仲裁分析。 5标志、包装、运输和购存 5.1灭害灵气雾剂A型采用马口铁罐包装，罐的形变压力大于或等于1.2MPa，爆破压力大于或等于 1.4MPa，并配有塑料盖，每罐净容量为600mL。每24罐产品紧密排列于硬纸箱内，每箱净重不超过 15kg；也可根据用户要求，采用其他形式的包装。 5.2每箱包装上应印有生产厂名、厂址、产品名称、规格、生产日期、标准号、毒品、防火等标志，每箱附 有质量合格证。 5.3每罐罐面印有产品名称、生产厂名、厂址、净容量、防治对象、使用方法、注意事项、登记证号、生产 许可证号、有效成分、生产日期