HG 中华人民共和国化工行业标准 HG /T 2234 — 91 聚碳酸酯稀溶液粘数的测定方法 1992-07-01实施 1991-12-27 发布 发布 中华人民共和国化学工业部 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 223491 聚碳酸酯稀溶液粘数的测定方法 本标准等同采用国际标准ISO1628/.4一1986《塑料- 一粘数和特性粘数测定 第4部分：聚 碳酸酯模塑和挤出材料》 主题内容与适用范围 本标准规定了聚碳酸酯稀溶液粘数测定的条件。 本标准适用于聚碳酸酯均聚物、共案物和它们的混合物。可以含或不含填料。 2 引用标准 GB1632聚合物稀溶液粘数和特性粘数测定 3定义和单位 定义和单位见GB1632中第2章， 粘数VN以mL/g表示， (n-n。) (vp-'oPo) VN- VoPoPt noP, (v-v,) (1) VoP: 式中： 溶液的动态粘度，pas; 溶剂的动态粘度，pas; 1o 溶液的密度，kg/m"； Po-溶剂的密度，kg / m²; -溶液的运动粘度(v=n/p)，m/s; 溶剂的运动粘度(yg=no/ po)，m²/ s. yo 一聚碳酸酯溶液的浓度，g/mL， 注：由于溶液和溶剂的密度差很小，故在式（1）中以运动粘度代替动态粘度n。 4测量 按GB1632中第3章测量。 =k(t-At) (2) p 中华人民共和国化学工业部1991-12-27批准 1992-07-01实施 1 HG/T2234—91 式中：k-粘度计常数，mm²/s2; 流经时间，s; At-动能改正时间(△t=A/kt)，s; 密度，kg／m². 注：与GB1632中第3章不同，只有当动能改正时间At小于0.002t时，才能忽略不计， 5仪器 见GB1632中第4章和B1表. 5.1毛细管粘度计：按GB1632中OC型或2-036型悬液式乌氏毛细管粘度计，毛细管内径 0.36mm，测量球体积2mL. 只要能得到相同结果的其他粘度计均可采用，但有争议时必须用此型粘度计。 所用粘度计的校准按附录A1进行. 5.2计时器：可读至0.1s，15min内速率稳定性在±0.1%. 5.3恒温浴：能保持在25±0.05℃. 5.4容量瓶：带磨口玻璃塞，100mL. 5.5天平：精确至0.1mg， 5.6干燥箱：能保持在110℃. 5.7培养皿， 5.8过滤玻璃漏斗：2号， 5.9熔结玻璃漏斗：3号. 5.10震荡器， 5. 11 离心机。 6试剂和溶液 见GB1632中第5章， 6.1试剂 二氯氮甲烷，重蒸，沸程39~41℃，折光率1.423~1.425. 6.2取样 试样应能反映被测材料的特性。 6.3溶液浓度 每升溶液含有5g树脂， 6.4溶液制备 6:4.1不含填料的聚碳酸酯 称取0.5±0:01g试样（称准至0.1mg)，置于100mL容量瓶中，加人约70mL二氯甲烷，摄 动促其溶解，置于20±1℃的恒温浴中恒温，然后用20±1℃的二氯甲烷稀释至刻度或称取溶剂，使 浓度达到0.5g／100mL，播匀待用. 对于含颜料或含特殊添加剂的材料，称量要增加，以使每100mL溶液中含0.5g聚碳酸酯。 注：①对于颜料或添加剂含量高于0.5%（m／m）时，必须进行校准（大多数情况下颜料含量低于0.5%) 可溶性染料和低于0.5%（m/m）的颜料不妨碍量。 ②为防止颜料含量高的溶液弄脏毛细管，可按6.4.2条进行处理，可采用硅藻土助滤材料或离心机除去这些 添加剂。 6.4.2含填料的聚碳酸酯 2 HG/T223491 称取约5g样品，置于圆底烧瓶中，加人约70mL二氯甲烷，连续搅拌下使其溶解。为保证溶解 完全，可先将样品粉碎， 当填料（如玻璃纤维）沉淀后，用3号熔结玻璃漏斗将溶液过滤到培养皿中，在通风橱中挥发溶 剂成膜，并将此膜放在110℃的烘箱中烘至恒重（1~10h，视膜的厚度而定) 按6.4.1条把干膜制备成溶液. 7测量温度 测量温度为25±0.05℃， 8试验步骤 见本标准第3章和GB1632中的第7章。 通过熔结玻璃漏斗将二氯甲烷滤人粘度计中，在25±0.05下测定其流经时间3～5次，取其算 术平均值，流经时间范围不超过0.01%， 以试样溶液重复上述操作， 9试验结果的计算 见GB1632中第8章 按下法计算粘数，mL／g， 按附录A3计算， a. b.按式（3）计算： VN: (3) 1 1-At (4) 1) p -溶液的运动粘度，m²/ s; 式中：ym Vo——溶剂的运动粘度，m² / s; {溶液的流经时间，s; to溶剂的流经时间，s; 一溶液的浓度，g/mL； P- At-制造厂提供的流经时间1时，粘度计的动能改正时间，s; Ato" 一制造厂提供的流经时间t。时，粘度计的动能改正时间，S. 注：此式按GB1632但引进了动能改正时间。对于特定尺寸的粘度计而言，为了求得精确的结果是必要的。 c。常规检验中计算 如果采用毛细管内径足够小的粘度计，此时动能改正时间小于流经时间的0.2%，则在日常检测 中，可从GB1632中式（10）计算得相似精确度的结果： 1-to VN top 为核实动能改正时间△1和△to，可分别见附录A1和A2. HG/T2234—91 10试验报告 见GB1632中第9章， HG/T2234—91 附录A 校准步骤 (补充件) A1粘度计精确度验证 经验证明测定聚碳酸酯溶液粘度所要求的高精确度，并不总能从市售的乌氏粘度计获得，这是由 于毛细管的小的不规则缘故，因此建议借助已知运动粘度的校准液体来验证测量的精确度. 推荐下列液体： 8。 二氯甲烷 (分析纯) =0.314 2 mm² / s, Po=1. 3163 g / mL; b.三氯乙烯(分析纯）V=0.3693mm²/ s，Pz=1.4555g/mL; c.四氯乙烯(分析纯）vz=0.5257mm²/s，P2=1.6144g/mL 注：上列数值均为25.00℃下数值. 测量这些液体在25±0.05℃下通过粘度计的流经时间3～5次，测定动能改正流经时间，流经时 间范围不超过0.1%. 按式A1计算粘度比： t, -At (A 1) t。-At. 'z , -At2 (A 2) t。-At。 将测定值与下列“正确"值比较： (A 3) = 1.175 Yo. V2 1.673 (A 4) Vo 它们的偏差不应大于0.4%. A2有效毛细管常数k和动能改正时间△t的测定 如果校准液体的粘度比的预期值和测量值之差大于0.4%，则应按下述方法测定有效毛细管常数 kr和动能改正时间Atfer 从下列三式所得的算术平均值为所用粘度计的有效毛细管常数Kr " (A 5) (t。 Ar,) (A 6) (t, -A) 2 (L V) (k。+k, +k,) (A 8) 3 5 HG/T2234—91 式中： 第A1章中所推荐的校准液体分别为或的运动粘度； 一相应的流经时间； At—粘度计制造厂提供的的动能改正时间。 按式（A9）计算有效动能改正时间： At. (A 9) kelf 将求得的值对相应的流经时间作图A1. 用内插法从图A1中求得某一流经时间t时相应的有效 动能改正时间△t 1有效动能改正时间 At 11 12 流经时间 图A1 A3简化校准法 不符合A1要求的粘度计的流经时间与粘度比的关系，可借助于校准液体直接测定，该校准与 毛细管常数和动能改正的信息无关， 对于某一粘度计，将校准液体的粘度比vi/v和y2/v对测得的流经时间t和t作图。对于浓 度p的聚碳酸酯溶液的粘度比，可用内插法从图A2中该流经时间t点求得， 按式（A10）计算粘数： (A 10) 注：式（A10）与式(3）相同。