HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2249—91 氧化铁黄颜料 1991-11-12发布 1992-07-01实施 中华人民共和国化学工业部 发布 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2249—91 氧化铁黄颜料 本标准参照采用国际标准ISO1248一1974《色漆用氧化铁颜料》。 主题内容与适用范围 本标准规定了氧化铁黄颜料的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于以亚铁盐经氧化而制得的氧化铁黄颜料。其主要用于涂料、油墨、建筑和其他工业。 分子式：Fe20·H20 相对分子质量：177.71（按1987年国际相对原子质量） 引用标准 2 GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 1715 颜料筛余物测定法 GB 1717 颜料水悬浮液pH值的测定法 GB 1864 颜料颜色的比较法 GB5211.2 颜料水溶物测定热萃取法 GB5211.3 颜料在105℃挥发物的测定 GB5211.13 颜料水萃取液酸碱度的测定 GB5211.15 颜料吸油量的测定 GB5211.19 着色颜料相对着色力和冲淡色的测定 目视比较法 GB6682 实验室用水规格 GB 9285 色漆和清漆用原材料取样 3 3产品型号 HU 01—01 4技术要求 氧化铁黄的技术指标应符合下表要求。 指 标 项 目 级品 合格品 铁含量(以Fe20：(105℃烘干)表示)，% ≥ 86 80 105℃挥发物，% 1. 0 1. 5 水溶物，% > 0. 5 1 中华人民共和国化学工业部1991-11-12批准 1992-07-01实施 1 HG/T2249—91 续表 指 标 项 目 级品 筛余物（45um筛孔），% ≤ 0. 4 1 水萃取液酸碱度,mL > 20 60 水悬浮液pH值 3. 5~7 3~7 吸油量8/100g 25~35 25~35 铬酸铅 阴性 阴性 总钙量（以CaO表示)，% > 0. 3 0. 3 颜色1).2(与标准样比) 近似～微 稍 相对着色力"(与标准样比)，% ≥ 100 90 有机着色物的存在 阴性 阴性 注：1）“颜色”、“相对着色力”的标准样品提供单位：湖南省坪塘氧化铁颜料厂。 5试验方法 所用的全部试剂均应采用分析纯试剂，使用GB6682规定的三级水或相应纯度的水。 5.1铁含量的测定 5.1.1方法原理 根据氧化还原反应的原理，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定铁含量。 5.1.2试剂和材料 5.1.2.1盐酸(GB622)：稀释1+1。 5.1.2.2氯化亚锡SnCl2(GB638）：100g/L，称取50g氯化亚锡（SnC12)溶于300mL盐酸（GB622）中， 并加水稀释至500mL。 将此清澈溶液置于密封的瓶中，并加入少量的金属锡粒。 5.1.2.3氯化汞（I）)（HG3一1068）饱和溶液：60~100g/L。 5. 1.2.4 硫酸和磷酸混合液：取150mL硫酸（GB625）与150mL磷酸（GB1282）混合于500mL水中， 并稀释到1L。 5.1.2.5 二苯胺磺酸钡溶液：在100mL硫酸(GB625)中溶解1g二苯胺磺酸钡。 5. 1.2. 6 重铬酸钾标准滴定溶液：c( KzCr207)=0.1mol/L。准确称取预先经150℃干燥的重铬酸钾 4.9035g溶于水，并稀释至1L。 5. 1.3 仪器和设备 5.1.3.1天平感量0.0001g。 5.1.3.2锥形烧瓶：500mL。 5.1.3.3烘箱：150±2℃。 5.1.3.4电炉。 5.1.4分析步骤 5.1.4.1试样 称取预先干燥（105士2℃)的试样0.3g，精确至0.0001g。 5.1.4.2测定 2 HG/T2249—91 将试样置于500mL的锥形烧瓶中，加盐酸（5.1.2.1)30mL，加热使其完全溶解，为了促使试样溶 解，在加热的同时可滴加数滴氯化亚锡（5.1.2.2)，但要防止加量过多，造成溶液颜色消失。 将上述溶液继续加热至微沸，边摇荡边徐徐滴加氯化亚锡(5.1.2.2)直至溶液颜色刚变为无色，然 后再过量1～2滴，将烧瓶在流水状态下冷却至室温，加入200mL冷水稀释，随即加15mL氯化汞（I） （5.1.2.3)强烈摇荡出现微白色沉淀，经1min，加50mL硫酸磷酸混合溶液（5.1.2.4）及3滴二苯胺磺 酸钡溶液(5.1.2.5)，慢慢地用重铬酸钾标准滴定溶液(5.1.2.6)滴定由暗绿色变为紫色即为终点。在氯 化汞溶液加完后不超过3min就应开始滴定。 5.1.5结果表示 以三氧化二铁(Fe20:)质量百分数X1表示，按式(1)计算： V1 : ciX 0. 079 84、 V1: ciX7.984 Xi= X100= mi m1 式中：V1——耗用重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL； Ci- 一重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m1——试样的质量，g； 0.07984——与1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液[c（- K2Cr20）=1.000mol/L】相当的，以克表示的三 氧化二铁的质量。 取两次测定的平均值，结果保留一位小数。 5.1.6允许差 两次平行测定的相对误差不得大于0.2%。 5.2105℃挥发物的测定 按GB5211.3中的规定进行。 5.3水溶物的测定 按GB5211.2中的规定进行。试样量取5g。 5.4筛余物的测定 按GB1715中甲法规定进行。 5. 5 水萃取液酸碱度的测定 按GB5211.13中3.2.1的规定进行。 5.6水悬浮液pH值的测定 按GB1717中的规定进行。试样量取5g。 5.7吸油量的测定 按GB5211.15中的规定进行。试样量取5g。 5.8铬酸铅的测定 5.8.1试剂和材料 5.8.1.1硝酸(GB626)溶液：1+5溶液。 5.8.1.2碘化钾(GB1272)溶液：100g/L。 5.8.2仪器和设备 5.8.2.1烧杯。 5.8.2.2玻璃漏斗。 5.8.2.3滤纸。 5.8.2.4天平：感量0.01g。 3 HG/T2249—91 5.8.3分析步骤 5.8.3.1试样 称取试样0.5g，准确至0.01g。 5.8.3.2测定 将0.5g试样置于小烧杯中，加入10mL冷硝酸溶液（5.8.1.1)，强烈搅拌，过滤，然后往滤液中加 1mL碘化钾溶液（5.8.1.2），观察滤液颜色。 5.8.4结果表示 出现黄色结晶，则表示有铬酸铅存在。 5.9总钙量的测定 5.9.1方法原理 有机萃取剂将铁萃取出，根据氧化还原反应原理，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定总钙量。 5.9.2试剂和材料 5.9.2.1盐酸(GB622)溶液：1+1溶液。 5. 9. 2. 2 硝酸：(GB626） 5. 9. 2. 3 甲基异丁基甲酮(HG3—1118)：化学纯。 5. 9.2.4 氨水(GB631)：不含二氧化碳。 5.9.2.5 甲基红指示剂：1g/L乙醇溶液，按GB603规定配制。 5.9.2.6 乙酸(GB676)溶液：99~100%。 5. 9.2.7 草酸铵(HG3—976)饱和溶液。 5. 9.2. 8 草酸铵(HG3—976)溶液：1g/L。 5. 9.2.9 硫酸(GB625)溶液：1十4溶液。 5.9.2.10高锰酸钾标准滴定溶液：c(亏） KMnO4)=0.1mol/L按GB601配制和标定。 5.9.3仪器和设备 5.9.3.1烧杯：250mL。 5.9.3.2容量瓶：250mL。 5.9.3.3移液吸管：100mL。 5.9.3.4梨形分液漏斗：250mL。 5.9.3.5电炉，接自耦变压器。 5.9.3.6天平：感量0.001g。 5.9.4分析步骤 5.9.4.1试样 称取试样10g，精确至0.001g。 5.9.4.2测定 将试样置于烧杯中，加已含5mL硝酸（5.9.2.2)的100mL盐酸溶液（5.9.2.1），在电炉（5.9.3.5） 上蒸发至干，加100mL盐酸（5.9.2.1)煮沸，冷却后移入250mL容量瓶中用盐酸（5.9.2.1)将其稀释至 刻度，取100mL该溶液，再蒸发至干。 加60mL盐酸（5.9.2.1)使其溶解，冷却后用60mL甲基异丁基甲酮（5.9.2.3)把铁萃取出，如果溶 液仍有色，则再萃取第二次，直至溶液无色。 在上述溶液中加2滴甲基红（5.9.2.5)指示剂，用氨水（5.9.2.4)中和，再用稍微过量的乙酸 （5.9.2.6）使溶液酸化，将溶液煮沸，并加入预热的草酸铵溶液（5.9.2.7)50mL继续煮沸，直至沉淀变 为粒状为止，静止约1h，过滤，并用稀草酸铵溶液（5.9.2.8)洗涤，直至滤液无氯根为止，最后用最少量 的冷水洗去草酸铵。 4 HG/T2249—91 用玻璃棒击穿滤纸的尖部，并用热水将沉淀物冲洗至烧瓶中，用约30mL温热硫酸（5.9.2.9)洗涤 滤纸，并把烧瓶中的溶液稀释至250mL，在75℃左右，用高锰酸钾标准滴定溶液（5.9.2.10)滴定至微红 色。溶液温度应在滴定终点时不低于60℃。 5.9.5结果表示 以氧化钙(CaO)质量百分数X2表示，按式(2)计算： Vz czX 0. 028 04× Vz : c2X7. 01 X2- X100 (2) 100m m2 250m2 式中：V2——耗用高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL； C2——高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m2———试样的质量，g; 0.02804——与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液Lc(号KMnO,)=1.000mol/