HG/T 2843-1997 前 言 本标准等效采用美国试验与材料学会ASTME200一1991《化学分析常用标准和试剂溶液的配制、 标定和贮存》中标准滴定溶液的配制、标定和贮存的有关内容；等效采用ISO6353-1:1982《化学分析试 剂一第一部分：通用试验方法》中标准溶液（原液）制备的有关内容。 本标准所列11种标准滴定溶液，其中氢氧化钠、硫酸、盐酸、硝酸银、硫代硫酸钠、重铬酸钾、高锰酸 钾和硫氰酸铵八种标准滴定溶液等效采用ASTME200一1991；硝酸汞标准滴定溶液等效采用IS0 5790：1979《工业用无机化学产品一一氯化物含量测定的通用方法一-汞量法》中硝酸汞标准滴定溶液 的配制、标定和贮存；乙二胺四乙酸二钠(EDTA）和硫酸亚铁铵二种标准滴定溶液采用国内化肥标准方 法。详见表1。 表1本标准中标准滴定溶液采用国际标准和国外先进国家标准的编号和章、条号 本标准中的 标准滴定 采用相应的国际 采用国际标准 标准和国外先进 和国外先进国家 采用程度 章、条号 溶液名称 国家标准编号 标准章、条号 5. 1 氢氧化钠 等效 ASTME200—1991 14~17 盐酸 等效 5. 2 ASTME 200—1991 20~23 硫酸 等效 5. 3 ASTME200—1991 29~32 硝酸银(硫氰盐酸法) 等效 5.5.2.1 ASTME200—1991 44~47 5. 6 硫氰酸铵 49~52 等效 ASTME 200—1991 5. 7 硫代硫酸钠 等效 ASTM E 200—1991 59~62 5.8 重铬酸钾 69~72 等效 ASTME 200—1991 5. 9 高锰酸钾 64~66 等效 ASTME200—1991 5. 10 硝酸汞 4. 8 等效 IS0 5790:1979 本标准所列26种标准溶液（原液）的制备，其中20种等效采用ISO6353-1:1982。详见表2。 表2本标准中标准溶液采用国际标准的编号 本标准中 标准溶液（原液） 采用相应的国际 采用程度 章、条号 名称 标准编号 等效 钾(K) 6. 1. 1 ISO 6353-1:1982 等效 钠(Na) 6. 2 IS0 6353-1:1982 镧(Cu) 等效 6. 3 ISO 6353-1:1982 铁(Fe) 等效 6. 4 ISO 6353-1:1982 HG/T 2843—1997 表2（完) 本标准中 采用相应的国际 标准溶液（原液） 采用程度 章、条号 名称 标准编号 6. 6 砷(As) ISO 6353-1:1982 等效 铅(Pb) 等效 6. 7 ISO 6353-1:1982 钙(Ca) 等效 6. 9 ISO 6353-1:1982 6. 10. 1 镁(Mg) 等效 IS0 6353-1:1982 6. 11. 1 (uZ) 等效 ISO 6353-1:1982 锰(Mn) 等效 6. 12. 1 ISO 6353-1:1982 6. 13 钼(Mo) 等效 IS0 6353-1:1982 6. 15 氟化物(F) 等效 IS0 6353-1:1982 6. 16 氯化物(C1) 等效 ISO 6353-1:1982 硫酸盐（S04) 等效 6. 17. 1 ISO 6353-1:1982 6. 19 二氧化碳（CO2) ISO 6353-1:1982 等效 6. 20. 1 二氧化硅（Si02） 等效 ISO 6353-1:1982 6. 22 硫氟酸盐(SCN) 等效 ISO 6353-1:1982 6. 24 镍(Ni) 等效 ISO 6353-1:1982 6. 25. 1 铬(Cr) 等效 ISO 6353-1:1982 6. 26. 1 钛(Ti) 等效 ISO 6353-1:1982 本标准根据国内化肥产品检测需要，增加了常用的试剂溶液、指示剂溶液和缓冲溶液制备 本标准按GB/T4471-84《化工产品试验方法精密度室间试验重复性和再现性的确定》的规定，对 只有一种浓度标准滴定溶液，采用单水平试验，实验室不少于15个；对多浓度的标准滴定溶液，采用多 水平试验，实验室不少于8个，通过协同试验，确定标准滴定溶液标定的室内精密度一一重复性r值. 本标准等效采用国际标准和国外先进国家标准，达到了国际一般水平。 本标准附录A是标准的附录。 本标准由化学工业部技术监督司提出。 本标准由化学工业部上海化工研究院归口。 本标准由化学工业部上海化工研究院负责起草，由泸州天然气化工公司、广东湛化企业集团公司、 吉林化工股份有限公司化肥厂、广州氮肥厂、铜陵化工集团公司铜官山化工总厂、四川川化集团有限责 任公司、南京化学工业集团有限公司磷肥厂参加起草。 本标准主要起草人：钟凤园、张求真。 本标准首次发布日期为1997年2月24日。 55 中华人民共和国化工行业标准 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、 标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 HG/T2843—1997 Chemical fertilizer Products-standard volumetric, standard，reagentand indicator solutions for chemical analysis 1范围 本标准规定了化肥产品中化学分析常用标准滴定溶液的配制、标定和贮存方法；标准溶液、试剂溶 液和指示剂溶液的配制和贮存方法。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T1.488标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB/T 601—88 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T611—88化学试剂密度测定通用方法 GB/T 6682-92 实验室用水规格和试验方法 JJG196—90 ）常用玻璃仪器 3定义 本标准采用的术语定义见GB/T1.488中附录A。 4一般规定 4.1本标准所用试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂；所使用水的pH值范围和电导率应符 合GB/T6682中三级水规格。 4.2制备标准滴定溶液时所用的试剂为分析纯及其以上试剂；标定标准滴定溶液时所用的基准试剂为 容量分析工作基准试剂。 4.3称量工作基准试剂称准至0.0001g。 4.4工作中所用滴定管、量瓶、单标线吸管、分度吸管均应符合JG196要求。 4.5本标准中所用乙醇均指95%(V/V）乙醇。 4.6标准滴定溶液浓度应全部换算为20℃时的浓度。因此，在标定标准滴定溶液时，应进行滴定管体 积校正和溶液温度校正（见附录A（标准的附录）），作为滴定的实际体积。 4.7标准滴定溶液的浓度值取四位有效数字。 中华人民共和国化学工业部1997-02-24批准 1997-10-01实施 56 HG/T 2843-1997 5标准滴定溶液的配制、标定和贮存 5.1 氢氧化钠标准滴定溶液 5.1.1饱和氢氧化钠溶液配制 溶解162g氢氧化钠在150mL无二氧化碳水（7.1)中，冷却至室温。通过合格的介质（例如：玻璃毛） 过滤，清液贮存于密闭的聚乙烯容器内；或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器，放置至上层溶液清澈（放置时 间一周），使用时吸取清液。 5.1.2各浓度氢氧化钠标准滴定溶液的配制 按表1所示，量取氢氧化钠饱和溶液清液（5.1.1)，用无二氧化碳的水稀释至1L，混匀，贮存在带有 碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中，防止吸入空气中的二氧化碳。 表1量取饱和氢氧化钠溶液体积 1L溶液所需 配制1L溶液所需饱和 氢氧化钠标准滴定溶液浓度 氢氧化钠 氢氧化钠溶液(5.1.1)体积 mol/L g ml. 2.7 0. 05 2. 0 0. 1 4. 0 5. 4 0. 2 8. 0 10. 9 0. 5 20. 0 27. 2 40. 0 1. 0 54. 5 5.1.3 标定 5.1.3.1 用玛瑙研钵将10～20g基准邻苯二甲酸氢钾(KHC：H4O4）研碎至粉状，置120℃干燥箱 内干燥2h，在干燥器内冷却。 5.1.3.2 酚酞指示液(10g/L) 按8.11配制。 5.1.3.3 标定氢氧化钠溶液，按表2所示，准确称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾（5.1.3.1），置于250mL 锥形瓶中，加100mL无二氧化碳的水溶解，加入3滴酚酰指示液（5.1.3.2），用氢氧化钠溶液（5.1.2）滴 定至溶液呈浅红色为终点。 表2标定所需邻苯二甲酸氢钾质量 氢氧化钠标准滴定溶液浓度 邻苯二甲酸氢钾质量 mol/L g 0. 05 0.47±0.005 0. 1 0. 95± 0. 05 0. 2 1.90±0.05 0. 5 4.75±0.05 1. 0 9.00±0.05 5.1.4计算 氢氧化钠标准滴定溶液浓度按式（1）计算： 57 HG/T 2843-1997 m c(NaOH)= (1) 0.2042XV 式中：c(NaOH)-- 氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L； 称取邻苯二甲酸氢钾质量，g; V- 滴定用去氢氧化钠溶液实际体积，mL； 0.2042-与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液（c(NaOH)=1.000mol/L） 相当的以克表示的邻 苯二甲酸氢钾的质量。 5.1.5精密度 做五次平行测定。取平行测定的算术平均值为测定结果。 五次平行测定的极差，应小于表3规定的容许差r。 表3氢氧化钠标准滴定溶液标定的容许差r c, mol/L 0. 05 0. 1 0. 2 0. 5 1. 0 r,