SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4436—2016 原油中硫化氢的测定 比色法 Determination of hydrogen sulfide in crude oilsColorimetry method 行业标准信息服务平台 2016-03-09发布 2016-10-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4436—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准修改采用IP399/10《燃料油中硫化氢的测定》。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准主要起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局，中国检验认证集团宁波有限公司。 本标准主要起草人：邬蓓蕾、任飞、叶佳帽、林振兴、叶海雷、陈铁杉 行业标准信息服务平台 1 SN/T 4436—2016 原油中硫化氢的测定 比色法 1范围 本标准规定了原油中硫化氢含量的测定方法 本标准适用于原油硫化氢含量的测定，硫化氢测定范围为0.5mg/kg~32.0mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的准备 GB/T4756 石油液体手工取样法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 利用无氧氮气，将已知质量的原油样品中硫化氢气提到碱性氢氧化镉悬浮溶液中，然后在强酸溶液 中，硫化氢与N，N-二甲基对苯二胺盐酸盐和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，用分光光度计测定硫 化氢含量。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。 4.1 氮气：无氧。 4.2 硫酸(p=1.84 g/mL)。 4.3 盐酸(p=1.19 g/mL)。 信息服务平台 4.4 二甲苯：化学纯，氮气以500mL/min的流速通人至少30min后备用。 4.5 N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐。 4.6 三氯化铁。 4.7 磷酸氢二铵。 4.8 氢氧化钠。 4.9 阿拉伯半乳糖。 4.10 硫酸镉。 4.11 乙二胺四乙酸二钠 4.12 碘。 4.13碘化钾。 4.14硫代硫酸钠。 4.15淀粉。 4.16 脱氧水：通过气体分配管，氮气以500mL/min的流速通人至少30min后备用。 1 SN/T 4436—2016 4.17 硫酸溶液（1十1，体积比）。 4.18 盐酸溶液（1十9，体积比）。 4.19 胺-硫酸储备液：量取50mL硫酸（4.2），缓慢加入到30mL水中，并持续搅拌，放冷后，称量12g N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐（4.5)溶于硫酸溶液中。置于冰箱中，可保存一年。 4.20 胺测试液：量取25mL胺-硫酸储备液，用硫酸溶液（4.17）稀释至1000mL。 4.21 三氯化铁溶液：称量50g三氯化铁（4.6）溶于水中，稀释至100mL。 4.22 磷酸氢二铵溶液：称量40g磷酸氢二铵（4.7）溶于50mL水中，并稀释至100mL。 4.23 氢氧化钠溶液：称量7.5g氢氧化钠（4.8）溶于100mL水中，并稀释至250mL。 4.24 阿拉伯半乳糖溶液：称量10g阿拉伯半乳糖（4.9）溶于50mL水中，并稀释至100mL。可轻微 加热促其溶解。临用现配 4.25吸收溶液：称量4.3g硫酸镉（4.10）溶于200mL水中，加人10mL氢氧化钠溶液，充分混合后加 入100mL阿拉伯半乳糖溶液，用水稀释至1000mL。此溶液为悬浮液，每次移液前，均需用力摇匀该 溶液。该吸收溶液保存期为5d。 4.26乙二胺四乙酸（EDTA）溶液：称量0.1g乙二胺四乙酸二钠（4.11）溶于70mL脱氧水中，并用脱 氧水稀释至100mL。 4.270.1mol/L硫代硫酸钠溶液：按GB/T601配制。 4.280.05mol/L碘溶液：称取13g碘（4.12及35g碘化钾（4.13），溶于100mL水中，稀释至1000mL， 摇匀，贮存于棕色瓶中。 4.295g/L淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉（4.15），加5mL水调成糊状后，再加人100mL沸水中， 并煮沸2min～3min，至溶液透明，冷却，临用现配。 4.30硫化钠。 4.31硫化钠储备液：称取1.5g硫化钠溶于100mL脱氧水中，并用脱氧水稀释至500mL。临用现 配，在氮气下保护下储存。并按8.3.1的步骤进行标定，硫化钠溶液浓度应在750ug/mL～1200μg/mL 之间。 4.32硫化钠标准溶液：移取10mL氢氧化钠溶液和10mL乙二胺四乙酸到250mL脱氧水中，用移液 管加人5mL硫化钠储备液，加入溶液时移液管顶部要低于液面，用脱氧水稀释至1000mL。临用现 配，在氮气下保护下存。 业标准食 4.33 pH试纸:pH1~3。 5仪器和设备 5.1双颈圆底烧瓶：100mL，中心管口规格为B2429，侧管口规格为B19/26。 5.2导气管：管口规格为B19/26，管尖直径为1mm～2mm，与圆底烧瓶密合时，达到圆底烧瓶底部 10 mm处。 5.3蛇形冷凝管：长度为150mm，接口规格为B24/29。 5.4接头：规格为B24/29。 5.5气体吸收管：150mL，管口规格为B24/29，当插入一根管尖直径为1mm~2mm规格为B24/29 的锥型管时，锥型管管尖距离气体吸收管底部距离为5mm。 5.6水浴锅：温度可控制在（60土2)℃。 5.7气体分配管：孔隙率在0%～2%之间的球或管。 5.8分析天平：感量0.01mg。 5.9流量计：测定范围为200mL/min~500mL/min 5.10分光光度仪：具10mm比色皿，在波长670nm处测吸光度。 2