SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4450—2016 塑料及PVC鞋材中9种限用 染料检测液相色谱法 Determination of nine carcinogenic dyestuffs in plastic and PVC shoe materialsHPLC method 行业标准信息服务平台 2016-03-09发布 2016-10-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4450—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国四川出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：金晶、吴孟茹、董伟、俞凌云、刘苏锐。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4450—2016 塑料及PVC鞋材中9种限用 染料检测液相色谱法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了塑料及PVC鞋材中9种限用染料（碱性红9、碱性紫14、分散蓝1、分散橙11、 直接黑38、直接红28、酸性红26、直接蓝6和分散黄3)检测的液相色谱-二极管阵列检测方法。 本标准适用于塑料及PVC鞋材中9种限用染料（碱性红9、碱性紫14、分散蓝1、分散橙11、 直接黑38、直接红28、酸性红26、直接蓝6和分散黄3）的检测。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样经甲醇超声提取，用高效液相色谱-二极管阵列法对萃取液中9种限用染料进行测定，外标法 定量。 4 试剂和材料 除另有规定外，仅使用分析纯试剂。水应符合GB/T6682中二级水的要求。 信息 4.1甲醇，色谱纯。 4.2乙睛，色谱纯。 服 4.32.5mmol/L磷酸二氢四丁基铵（CAS号：5574-97-0）。 4.49种限用染料标准品：见附录A。 4.5标准储备液（100mg/L)：准确称取适量附录A所列的9种限用染料标准品，用甲醇（4.1)将每种 物质配置成有效浓度约为100mg/L的标准储备溶液。 注：在4℃冰箱中避光保存条件下，标准储备溶液的有效期为12个月。 4.6标准工作液（2mg/L） a）标准混合液A：从碱性红9、分散蓝1、分散橙11和直接黑38标准储备液中取200uL置于同 一容量瓶中，用甲醇（4.1）定容至10mL。 b）标准混合液B：从碱性紫14、直接红28、酸性红26、直接蓝6和分散黄3标准储备液中各取 200μL置于同一容量瓶中,用甲醇（4.1)定容至10mL。 1 SN/T 4450—2016 注：在4℃冰箱中避光保存条件下，标准工作溶液的有效期为1个月，并可根据需要配制成其他合适的浓度。 5仪器 5.17 高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器（HPLC-DAD）。 5.2可控温超声波发生器：工作频率40kHz，70℃时控温精度为士2℃。 5.3天平：感量为0.01g和0.1mg。 5.4提取器：50mL带旋盖（有聚四氟乙烯垫片）的管状硬质玻璃管。 聚四氟乙烯薄膜过滤器：孔径0.45uμm。 6 分析步骤 6.1样品的制备 取有代表性的样品剪碎成约5mm×5mm的小块，混匀。 6.2样品的提取 准确称取1.0g上述剪碎样品（6.1），精确至0.01g，置于提取器（5.4)中。准确加人10mL甲醇，旋 紧旋盖，在70℃水浴的超声波发生器（5.2)中，超声提取30min。冷却至室温后，用0.45μm的聚四氟 乙烯过滤头（5.5）将上清液注射过滤至样品瓶中，用带二极管陈列的高效液相色谱仪分析。 6.3测定 6.3.1 色谱条件 由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出仪器分析的普遍参数，采用下列参数已 被证明对测试是合适的： a) 色谱柱：AgilentEclipsePlusC185μm，4.6×250mm，或相当者； b) 流速:0.8 mL/min; c) 柱温：40℃； d) 检测器：DAD； e) 检测波长：200nm~700nm； 信息服务平台 f) 定量波长：400nm、500nm、540nm.600nm； g) 进样体积：20μL； h) 流动相A：乙睛（4.2）； 流动相B:2.5mmol/L磷酸二氢四丁基水溶液（4.3） 梯度洗脱程序：见表1。 表1 HPLC/DAD梯度洗脱程序 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 递变方式 0 80 20 0 35 100 线性 40 80 20 线性 2