SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4487—2016 进出口纺织品 乙二醇醚类有机溶剂 残留量的测定 气相色谱-质谱法 Textiles for import and exportDetermination of residual glycol ethers- Gas chromatography-mass spectrometry method 行业标准信息服务平台 2016-06-28发布 2017-02-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4487—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、 本标准主要起草人：林君峰、谢堂堂、唐莉纯、王成云、褚乃清、李丽霞、李燕华、刘彩明、施钦元。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 4487—2016 进出口纺织品 乙二醇醚类有机溶剂 残留量的测定 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂（见附录A）残留量的气相色谱-质谱检测方法 本标准适用于各种纺织材料及其产品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定 2 2原理 样品经甲醇超声提取，浓缩定容后，样液用气相色谱-质谱联用仪测定，采用全扫描检测进行定性， 用选择离子进行外标法定量。 3试剂与材料 3.1甲醇：色谱纯。 3.215种乙二醇醚标准物质：纯度≥97%，见附录A。 1000mg/L的标准储备液，装于棕色瓶中。 注：标准储备液在0℃～4℃冰箱中避光保存，有效期3个月。 3.4系列标准工作溶液：根据需要准确移取一定体积的标准储备液（3.3），用甲醇（3.1)稀释成适当浓度 的混合标准工作溶液。 注：标准工作溶液现配现用。不同仪器不同工作条件下测定的线性范围有所不同，15种乙二醇醚标准溶液浓度范 围在0.2mg/L~20mg/L的线性已被证明可以满足要求。 5滤膜：有机相针式.0.45μm。 3.5 尔准 4 仪器与设备 4.1 分析天平：感量0.1mg和0.01g。 4.3 超声波提取器。 4.4 旋转蒸发仪。 4.5 具塞萃取管：100mL。 4.6 浓缩瓶：100mL。 5 分析步骤 5.1 样品溶液制备 取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。准确称取上述样品1.0g，精确至0.01g，置 于100mL具塞萃取管（4.5）中，加人25mL甲醇（3.1），在45℃条件下超声提取30min，收集所有提取 1 SN/T 4487—2016 液，残渣用25mL甲醇（3.1）重复提取一次，合并提取液于100mL浓缩瓶（4.6）中，浓缩瓶置于旋转蒸 发仪（4.4）上，于40℃水浴中缓慢浓缩至近干，再用缓氮气流吹干。用2mL甲醇（3.1）定容，取部分样 液经有机滤膜（3.5）过滤，供气相色谱-质谱仪分析用 5.2测定 5.2.1气相色谱/质谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。下面给出的操作参数已 被证明是可行的，仅作为测定时的参考。 a) 色谱柱：DB-624石英毛细管柱，30mX0.25mm（内径）×1.40μm（膜厚），或相当者； 柱温：60℃(0 min) 进样口温度：230℃； d) 质谱接口温度：250℃； e) 离子源温度：230℃； f) 四级杆温度：150℃； 电离方式：EI； h) 电离能量：70eV； 进样量：1.0μL； ji） 进样方式：脉冲分流进样，分流比为10：1； 载气：氨气（纯度≥99.999%），流量0.8mL/min； 溶剂延迟：3.0min； 5.2.2气相色谱/质谱定性和定量分析 根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和待测样液中乙二醇醚 类化合物的响应值均应在仪器检测的线性范围内。标准工作溶液与样液等体积穿插进样测定。 本标准采用全扫描模式定性，选择离子监测模式定量。定性离子和定量离子的选择参见附录B。 标准溶液及样液均按5.2.1规定的条件进行测定，如果样液中与标准溶液相同的保留时间有峰出现，则 对其进行确证。经确证分析被测物色谱峰保留时间与标准物质相一致，并且在扣除背景后的样品谱图 中，参考定性离子均出现；同时定性离子的丰度比与标准物质的定性离子的相对丰度一致，被确证的样 品可判定为检出。参考附录B中的定量离子，采用外标法进行定量。乙二醇醚标准物质的气相色谱-质 息服务平 谱色谱图参见附录C。 6结果计算 按式（1）计算试样中乙二醇醚类化合物的含量： .. AisXm 式中： X, 试样中乙二醇醚类化合物的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； A，一样液中乙二醇醚类化合物的峰面积（或峰高）； 标准工作液中乙二醇醚类化合物的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； Ais 标准工作液中乙二醇醚类化合物的峰面积（或峰高）； 2