SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4488—2016 进出口纺织品 异噻唑啉酮类抗菌剂的 测定 高效液相色谱法 Textiles for import and export-Determination of isothiazolone biocides- High performance liquid chromatography method 行业标准信息服务平台 2016-06-28发布 2017-02-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4488—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、 本标准主要起草人：谢堂堂、刘彩明、钟声扬、林君峰、王成云、褚乃清、李丽霞、唐莉纯、李燕华。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4488—2016 进出口纺织品 异噻唑啉酮类抗菌剂的 测定、高效液相色谱法 1范围 本标准规定了纺织品中5种异噻唑啉酮类抗菌剂（参见附录A）的高效液相色谱测定方法 本标准适用于各种纺织材料及其产品 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 外吸收光谱图进行确认，外标法定量。 4试剂与材料 除非另有说明，仅使用分析纯级别的试剂，水为符合GB/T6682规定的一级水 4.1甲醇：色谱纯。 4.25种异噻唑啉酮标准品：纯度≥98%，参见附录A。 4.3单组分标准储备溶液：分别准确称取适量的每种异噻唑啉酮标准品（4.2），用甲醇（4.1)分别配置成 浓度为1000mg/L的标准储备溶液。 4.4系列标准工作溶液：分别移取一定体积的5种异噻唑啉酮的标准储备溶液（4.3），置于棕色容量瓶 中，用甲醇（4.1）稀释并定容至刻度，摇匀。混合标准工作溶液的浓度可根据实际需要配制。 注：不同仪器不同工作条件下测定的线性范围有所不同，5种异噻唑啉酮标准溶液浓度范围在0.25mg/L～~ 息服务平台 50mg/L时的线性被证明可以满足要求 4.5 5滤膜：有机相针式，0.22μm。 5仪器与设备 5.1 高效液相色谱仪：配有紫外检测器（UVD)或二极管阵列检测器(DAD)。 5.2 提取器：管状，具密闭塞，约50mL，由硬质玻璃制成。 5.3超声波提取器：工作频率40kHz。 1 SN/T 4488—2016 6分析步骤 6.1样品溶液的制备 取有代表性试样，剪成约5mm×5mm的碎片，混匀。准确称取上述试样1.0g，精确至0.01g，置 于50mL提取器（5.2），准确加入20mL甲醇（4.1），置于超声波提取器（5.3）中，于40℃下超声萃取 20min，冷却至室温后，提取液经滤膜（4.5）过滤，所得滤液供液相色谱测定 6.2测定 6.2.1 液相色谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。下面给出的操作参数已 被证明是可行的，仅作为测定时的参考： 色谱柱：XR-ODS(2.2μum），100mmX3.0mm（内径），或相当者； b) 流速：0.4mL/min； c) 柱温：40℃； d) 检测器：二极管阵列检测器(DAD)； e) 检测波长：190nm~450nm； 定量波长：277nm，285nm，319nm； g) 进样量：1.0μL； h) 流动相A：甲醇； i) 流动相B：水； j) 梯度：起始时用40%流动相A和60%的流动相B，在2.0min内线性转变为90%流动相A和 10%的流动相B，保持4min；然后0.5min内线性转变为40%流动相A和60%的流动相B，保 持 4 min。 6.2.2标准工作曲线的制作 取系列标准工作溶液（4.4），按6.2.1分析条件进样测定，参考附录A规定的定量波长，以标准溶液 浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线。在上述液相色谱分析条件下，标准物质的液相色 谱图参见附录B。 6.2.3液相色谱分析 按6.2.1的测定条件对待测样进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。根据色谱峰的保留时 服务平台 间定性，如采用二极管阵列检测器，可结合其紫外吸收光谱图进行确认，标准物质的紫外吸收光谱图参 见附录C。根据色谱峰的峰面积进行外标法定量。 6.3 3空自试验 除不加试样外，均按步骤6.2进行。 7结果计算 按式（1）计算纺织品中异噻唑啉酮的含量： (c-co)XV X= (1) m 2