SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4489—2016 进出口纺织品 10种含氯苯酚残留 量的测定 高效液相色谱法 Textiles for import and exportDetermination of the content of ten chlorinated phenols—High performance liquid chromatography 行业标准信息服务平台 2016-06-28发布 2017-02-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4489—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中华人民共和国河北出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人：高永刚、牛增元、梁广辉、叶曦雯、张艳艳、高山、王铭、陈宝喜、张慧玲 行业标准信息服务平台 1 SN/T4489—2016 进出口纺织品 10种含氯苯酚残留 量的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了采用高效液相色谱法（HPLC）测定纺织品中10种含氯苯酚（见附录A）的方法。 本标准适用于各种纺织材料及其产品中10种含氯苯酚的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 方法原理 用丙酮提取试样，提取液浓缩至近干后，用正已烷溶解，中空纤维管微萃取法提取净化，用配有二极 管阵列检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。 试剂和材料 除非另有规定，所有试剂均为分析纯，实验用水为符合GB/T6682规定的一级水。 4.1 丙酮：色谱纯。 业标准信息具 4.2 正已烷：色谱纯。 4.3 乙腈：色谱纯。 4.4 甲醇：色谱纯。 4.5 氢氧化钠。 4.6 乙酸铵。 4.7 盐酸(p=1.19g/mL)。 4.8 氢氧化钠溶液（0.1mol/L）：称取0.4g氢氧化钠（4.5）溶于水并定容至100mL，摇匀备用。 4.9 乙酸铵溶液（20mmol/L）：称取1.54g乙酸铵（4.6），用水溶解并定容至1000mL，摇匀备用。 4.10 盐酸溶液（3mol/L）：移取25mL盐酸（4.7），用水定容至100mL，摇匀备用。 4.11甲醇水溶液：甲醇（4.4）和水按体积比1：1混合，用盐酸溶液（4.10）调节溶液pH=1 含氯苯酚标准品：见附录A，纯度≥98%。 4.12 4.13 标准储备液（1000mg/L）：准确称取各酚类标准品0.025g（精确到0.1mg）于25mL容量瓶中， 用甲醇（4.4）稀释定容至刻度，混匀，棕色瓶盛装。 注：标准储备液在0℃～4℃冰箱中保存，有效期6个月 4.14标准工作溶液：根据需要用甲醇稀释成适当浓度的混合标准工作溶液 注：标准储备液在0℃~4℃冰箱中保存，有效期3个月。 1 SN/T4489—2016 5仪器和设备 5.17 高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器（DAD)。 5.2分析天平：感量为0.1mg和1mg。 5.3走 超声波发生器：频率40kHz。 5.4旋转蒸发仪。 5.5磁力搅拌器：配微型转子。 5.6 聚丙烯中空纤维管：直径600μm，壁厚200um，孔径0.2um。将聚丙烯中空纤维管截成长约 4.5cm的小段（体积为10uL），在乙睛（4.3）中超声清洗10min，取出自然晾干，备用。 5.7金属铜线：直径70μm。 5.8样品瓶：40mL。 5.9鸡心瓶：100mL。 5.10一次性注射器：5mL（带刻度）。 5.11 微量进样针：250μL（带刻度）。 5.12 锥形内插管：100μL（带塑料支脚）。 6试验步骤 6.1样品制备 取5.0g~10.0g代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。 6.2提取 称取2.0g（精确至1mg）试样，置于样品瓶（5.8）中，加人30mL内酮（4.1），在超声波发生器（5.3） 中提取20min。将提取液转移至鸡心瓶（5.9）中，残渣再用30mL丙酮超声提取20min，并入鸡心瓶。 将鸡心瓶置于旋转蒸发仪（5.4）上，于40℃水浴中缓慢浓缩至近干，向其中加人3mL正已烷（4.2），振 荡，混匀。将正已烷溶液转移至另一样品瓶中。 6.3萃取和净化 将微型搅拌转子放入样品瓶中，置于磁力搅拌器（5.5）上。取一根中空纤维管（5.6），将事先吸入 空纤维管内注入NaOH溶液（4.8），用金属铜线（5.7）捆扎中空纤维管两端后迅速放人盛有正已烷溶液 的样品瓶中，在搅拌转速为600r/min下萃取60min。萃取结束，剪开纤维管两端，一端插人事先吸人 20μL甲醇水（4.11）溶液的微量进样针（5.11），另一端插入锥形内插管（5.12）中，将液体推入锥形内插 管，混匀，待测。 6.4空白试验 随同样品进行空白试验。 6.5测定 6.5.1高效液相色谱测定条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出液相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证 2