ICS03.120.99 CCSA00 中华人民共和国国家标准 GB/T44165.12—2026 消费品中重点化学物质检测方法 第12部分:硫脲及其衍生物 Determinationofkeychemicalsinconsumerproducts— Part12:Thioureaanditsderivatives 2026-01-28发布 2026-01-28实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T44165《消费品中重点化学物质检测方法》的第12部分。GB/T44165已经发布了 以下部分: ———第1部分:短链氯化石蜡; ———第2部分:苯乙烯迁移量; ———第3部分:氯代乙烷; ———第4部分:1,4-二氯苯; ———第5部分:苯酚; ———第6部分:丙烯酰胺; ———第7部分:多氯萘; ———第8部分:全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA); ———第9部分:六溴环十二烷; ———第12部分:硫脲及其衍生物。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国消费品安全标准化技术委员会(SAC/TC508)提出并归口。 本文件起草单位:中轻纸品检验认证有限公司、中国标准化研究院、杭州千芝雅卫生用品有限公司、 广西壮族自治区标准技术研究院、杭州豪悦护理用品股份有限公司、江西省质量和标准化研究院、杭州 可靠护理用品股份有限公司、重庆百亚卫生用品股份有限公司、北京市产品质量监督检验研究院、南京 市产品质量监督检验院(南京市质量发展与先进技术应用研究院)、杭州市质量计量科学研究院、华测检 测认证集团股份有限公司、中国制浆造纸研究院有限公司、北京工业大学、中轻(晋江)卫生用品研究有 限公司、中轻检验认证有限公司。 本文件主要起草人:张竞帆、王昆、林翠霞、温晓东、许丽丹、张清文、刘春卉、张瑞斌、刘俊杰、陈倩雯、 郑晴涛、李宁、陆小伟、汪夏燕、魏珍珍、蔚彪、秦鑫、刘建军、刘娜、刘宏艺、温建宇、梁纪宇、陈昶、吴跃、 邵钰、余欢、许宾、任永、胡昭君、黄心悦、袁桃静、朱勇、刘洋、史记、沈臻煌、王飞轩。 ⅠGB/T44165.12—2026 引 言 近年来,随着新材料新工艺在消费品领域的广泛应用,产品中潜在的化学物质安全问题逐渐凸 显,引起了国内外社会各界的高度关注。我国针对消费品中化学物质管控需求制定了一系列标准,同时 与之配套的科学、高效、精准检测方法是管控化学物质的关键。 GB/T44165《消费品中重点化学物质检测方法》旨在针对消费品中高风险化学物质,提供规范的检 测方法,拟由12个部分构成。 ———第1部分:短链氯化石蜡。目的在于提供消费品中短链氯化石蜡含量的测定方法。 ———第2部分:苯乙烯迁移量。目的在于提供消费品中苯乙烯迁移量的测定方法。 ———第3部分:氯代乙烷。目的在于提供消费品中氯代乙烷含量的测定方法。 ———第4部分:1,4-二氯苯。目的在于提供消费品中1,4-二氯苯含量的测定方法。 ———第5部分:苯酚。目的在于提供消费品中苯酚含量的测定方法。 ———第6部分:丙烯酰胺。目的在于提供消费品中丙烯酰胺含量的测定方法。 ———第7部分:多氯萘。目的在于提供消费品中多氯萘含量的测定方法。 ———第8部分:全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)。目的在于提供消费品中全氟辛烷磺酸 (PFOS)和全氟辛酸(PFOA)含量的测定方法。 ———第9部分:六溴环十二烷。目的在于提供消费品中六溴环十二烷含量的测定方法。 ———第10部分:六氯丁二烯。目的在于提供消费品中六氯丁二烯含量的测定方法。 ———第11部分:苯并三唑类紫外线吸收剂。目的在于提供消费品中苯并三唑类紫外线吸收剂含量 的测定方法。 ———第12部分:硫脲及其衍生物。目的在于提供消费品中硫脲及其衍生物含量的测定方法。 ⅡGB/T44165.12—2026 消费品中重点化学物质检测方法 第12部分:硫脲及其衍生物 警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件描述了消费品中硫脲及其衍生物含量的高效液相色谱法和高效液相色谱串联质谱法的测定 方法。 本文件适用于纸制品、纺织品、塑料制品、橡胶制品、皮革制品、洗涤用品(除皂类外)等消费品中硫 脲及其衍生物(乙撑硫脲、N,N'-二乙基硫脲和1-萘基硫脲)含量的测定。 其他材质消费品中上述四种物质经方法验证后,参照本文件进行测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T39364 皮革 化学、物理、机械和色牢度试验 取样部位 QB/T2716 皮革 化学试验样品的准备 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 高效液相色谱法 4.1 原理 试样经破碎、研磨等方法制备后,加入甲醇超声提取,提取液经滤膜过滤、氮吹复溶并再次过滤 后,采用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪检测,外标法定量。 4.2 试剂或材料 4.2.1 水:GB/T6682,一级。 4.2.2 甲醇(CH3OH):色谱纯。 4.2.3 5%甲醇水溶液:移取50mL甲醇(4.2.2),用水(4.2.1)定容至1000mL。 4.2.4 标准品:硫脲(CH4N2S,CAS:62-56-6),纯度大于99.0%。 4.2.5 标准品:乙撑硫脲(C3H6N2S,CAS:96-45-7),纯度大于99.0%。 1GB/T44165.12—2026 4.2.6 标准品:N,N'-二乙基硫脲(C5H12N2S,CAS:105-55-5),纯度大于99.0%。 4.2.7 标准品:1-萘基硫脲(C11H10N2S,CAS:86-88-4),纯度大于97.0%。 4.3 仪器设备 4.3.1 高效液相色谱仪:配有二极管阵列检测器或紫外检测器。 4.3.2 超声波清洗器。 4.3.3 分析天平:分度值为0.0001g。 4.3.4 玻璃具塞试管:20mL。 4.3.5 移液器:100μL、1000μL。 4.3.6 微孔滤膜(或滤器):孔径0.22μm,材质为聚四氟乙烯或相当者。 4.3.7 氮吹仪。 4.3.8 冷冻研磨仪或其他合适的粉碎设备。 4.3.9 涡旋振荡器。 4.4 试验步骤 4.4.1 标准溶液的配制 4.4.1.1 混合标准储备液(1000mg/L):分别称取硫脲标准品(4.2.4)、乙撑硫脲标准品(4.2.5)、N,N'- 二乙基硫脲标准品(4.2.6)和1-萘基硫脲标准品(4.2.7)各0.1g,用甲醇(4.2.2)溶解,并转移至相应的 100mL容量瓶中,用甲醇(4.2.2)定容至刻度,于0℃~4℃下密封保存,有效期为3个月。也可使用标 准样品/标准物质。 4.4.1.2 混合标准中间液(10mg/L):用移液器(4.3.5)准确移取1.0mL的混合标准储备液(4.4.1.1)于 100mL容量瓶中,用5%甲醇水溶液(4.2.3)定容至刻度,于0℃~4℃下密封保存,有效期为1个月。 4.4.1.3 系列混合标准工作液:用移液器(4.3.5)分别准确移取不同体积的混合标准中间液(4.4.1.2),用 5%甲醇水溶液(4.2.3)配制成质量浓度为0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L和 2.0mg/L的系列混合标准工作溶液。也可根据需要配制其他浓度标准溶液。该标准工作液现用现配。 4.4.2 试样的制备与提取 4.4.2.1 试样制备 样品应至少来自两个销售包装,取样时应优先选择染色区域、印花部位、抑菌功能区域或表面涂层 等代表性部位,若样品无上述特征,则整体取样。塑料制品和橡胶制品等固体弹性或硬质材料样品,先 用剪刀等工具将其破碎成5mm×5mm以下的小块,再用冷冻研磨仪或其他合适的粉碎设备(4.3.8)制 成粒径小于0.5mm的粉末;纸制品、纺织品使用剪刀将其破碎成5mm×5mm以下的小块;皮革制品 按GB/T39364取样,按QB/T2716进行试样的制备;液体和粉末样品直接搅拌或混合均匀即可。 4.4.2.2 试样提取 4.4.2.2.1 固体样品 准确称取1.0g(精确至0.0001g)制备好的试样于玻璃具塞试管(4.3.4)中。若样品密度较小,萃取 液无法完全浸透试样时,可适当降低称样量,但不应低于0.5g。向称取试样后的具塞试管中加入 20mL甲醇(4.2.2),使试样完全浸透,将玻璃具塞试管置于超声波清洗器(4.3.2)中,40℃超声萃取 40min后,取出放至室温,用微孔滤膜(4.3.6)过滤萃取液,准确移取2mL过滤后的萃取液,用氮吹仪 (4.3.7)氮吹至近干(约0.1mL),再用水(4.2.1)定容至2mL,用微孔滤膜(4.3.6)过滤至液相小瓶中, 2GB/T44165.12—2026 待测。 除不加试样外,按上述步骤进行空白试验。 4.4.2.2.2 液体样品 准确称取1.0g(精确至0.0001g)制备好的试样于玻璃具塞试管(4.3.4)中,用甲醇(4.2.2)定容至 20mL刻度线,用涡旋振荡器(4.3.9)涡旋混匀后,将玻