ICS83.060 CCSG40 中华人民共和国国家标准 GB/T47192—2026 热塑性弹性体 挥发性有机化合物的测定 热脱附-气相色谱-质谱法 Thermoplasticelastomer—Determinationofvolatileorganiccompounds— Thermodesorptionandgaschromatographicmethodwithmass spectrometricdetection 2026-02-27发布 2026-09-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会(SAC/TC35)归口。 本文件起草单位:安徽雄亚塑胶科技有限公司、江苏天瑞仪器股份有限公司、宁波市产品食品质量 检验研究院(宁波市纤维检验所)、浙江耀隆塑业有限公司、宁波聚泰新材料科技有限公司、道一高分子 聚合物(宁波)有限公司、慈溪市山今高分子塑料有限公司、宁波庸禾新材料科技有限公司、昆山科信高 分子材料有限公司、安徽亚新科密封技术有限公司、海南贝欧亿科技有限公司、江苏顶塑实业有限公司、 中昊晨光化工研究院有限公司、宁波海关技术中心、中国科学院宁波材料技术与工程研究所。 本文件主要起草人:葛军、孙行、杨晓燕、徐继根、项赛飞、岑建达、袁进、李胜辉、倪永辉、冯震、郑琳、 陈景、王东泽、袁丽凤、蒋辉、郑金高、邓江、张丽、丛桂阳、曾本忠。 ⅠGB/T47192—2026 热塑性弹性体 挥发性有机化合物的测定 热脱附-气相色谱-质谱法 警示1———使用本文件的人员宜有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全 问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 警示2———本文件某些程序中可能涉及使用或生成对当地环境造成危害的物质,或可能产生废弃 物,使用后应按照相应文件进行安全处理和处置。 1 范围 本文件描述了采用热脱附-气相色谱-质谱法(TD-GC-MS)测定热塑性弹性体及其制品中挥发性有 机化合物含量的方法。 本文件适用于热塑性弹性体及其制品中挥发性有机化合物的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T15340 天然、合成生胶 取样及其制样方法 GB/T17783—2019 硫化橡胶或热塑性橡胶 化学试验 样品和试样的制备 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 总挥发性有机化合物 totalvolatileorganiccompounds;TVOCs 使用TenaxTA或等效填料吸附管采样,非极性或弱极性毛细管色谱柱(极性指数小于10)分 析,保留时间在正已烷和正十六烷之间的挥发性有机化合物。 [来源:GB/T18883—2022,3.4,有修改] 4 原理 热塑性弹性体试样在脱附管中被加热到指定温度并保持一段时间,挥发性有机化合物随载气流经 冷阱捕集并浓缩。冷阱在特定的加热方式下快速升温冷阱,挥发性有机化合物被导入到配有非极性或 弱极性毛细管色谱柱分离,用质谱进行检测,外标法定量。 5 试剂或材料 5.1 甲醇(CAS67-56-1):色谱纯。 1GB/T47192—2026 5.2 正己烷(CAS110-54-3):色谱纯。 5.3 正十六烷(CAS544-76-3):色谱纯。 5.4 标准储备溶液(1000mg/L):可直接使用市售有证标准溶液,也可用市售有证标准物质和甲醇配 制。含目标化合物:正己烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、苯、环己烷、四氯化碳、正庚烷、三氯乙烯、甲基环己烷、 甲苯、正辛烷、四氯乙烯、氯苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、正壬烷、1,4二氯烷、 正十六烷、正十一烷。 5.5 载气:氮气或氦气,纯度不小于99.995%。 6 仪器设备 6.1 分析天平:精确至0.1mg。 6.2 热脱附-气相色谱-质谱联用仪:配有足够分离能力的非极性或弱极性毛细管色谱柱、质量分析器 (MS)、热脱附系统和数据处理系统。 6.3 吸附管:不锈钢或硬质玻璃材质,填装至少200mg粒径为0.18mm~0.25mm的Tenax吸附剂或 其他等效填料。 6.4 脱附管:不锈钢或硬质玻璃材质,用于填充样品,尺寸与热脱附系统样品架匹配。 6.5 老化装置:载气流量能达到100mL/min,最高温度应能达到350℃以上。 6.6 热脱附装置:能对采样管进行二级热脱附,并将脱附气用载气载带进入气相色谱,脱附温度、脱附 时间及流量可调,冷阱能实现快速升温。二级热脱附用于高选择性毛细管气相色谱,由采样管脱附出来 的分析物在迅速进入毛细管气相色谱柱之前应重新富集。可选择冷阱浓缩设备。 7 样品制备 按照GB/T15340取样。按照GB/T17783—2019中6.2或6.3规定制样。 注:低温研磨可能会对结果产生不利、甚至显著影响。 8 试验步骤 8.1 吸附管、脱附管准备 8.1.1 吸附管(6.3)和脱附管(6.4)使用前均应进行老化处理,老化后的管应在14d内使用。 8.1.2 采用老化装置(6.5)处理时,载气流量为100mL/min,温度为270℃。新装填的管老化时间为 120min,使用过的管老化时间为30min。老化后的管立即用聚四氟乙烯帽密封,放入密封袋或保护管 保存。密封袋或保护管存放于装有活性炭的盒子或干燥器中,4℃保存。 8.2 吸附管、脱附管空白试验 8.2.1 老化后的吸附管和脱附管均应进行空白试验。 8.2.2 取一支老化后的吸附管或脱附管,按表1规定的条件进行热脱附,对老化后的吸附管和老化管 进行分析,谱图中应无色谱峰。 2GB/T47192—2026 表1 热脱附装置条件 项目 设定值 脱附温度 90℃ 脱附时间 30min 冷阱捕集温度 -30℃ 冷阱加热温度 300℃ 冷阱保持时间 10min 冷阱流速 50mL/min 分流流速 30mL/min 8.2.3 气相色谱推荐条件如下: ———色谱柱:固定相为100%二甲基聚硅氧烷,60m×0.25mm×0.25μm气相色谱柱,或等效非极 性毛细管柱; ———GC流量:0.8mL/min; ———分流比:5∶2。 ———程序升温条件:40℃保持15min后,以8℃/min的速率升至250℃,保持10min。 8.2.4 质谱推荐条件如下: ———电子轰击离子源(EI);电子能量为70eV; ———离子源温度为280℃,传输线温度为230℃; ———全扫描模式,质谱扫描范围为40u~600u。 8.3 标准曲线制作 分别移取一定量的标准储备溶液(5.4)至容量瓶中,加入甲醇(5.1)稀释定容,配制质量浓度分别为 25mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L和300mg/L的系列标准溶液。用微量注射器移取1μL上 述标准溶液注射到吸附管(6.3)中,迅速拔下注射器,并通入载气流量100mL/min保持5min。制成目 标化合物含量分别为25ng、50ng、100ng、200ng和300ng的系列标准吸附管。 对系列标准吸附管进行检测分析,以目标化合物的质量为横坐标、对应定量离子峰面积为纵坐 标,绘制已知化合物的标准曲线,各目标化合物的线性相关系数应达到0.99。特征目标化合物参考信息 见附录A。 8.4 标记 用正己烷(5.2)和正十六烷(5.3)标记挥发性有机化合物的保留时间范围。 8.5 样品测定 使用分析天平(6.1)称取约50mg样品(精确至0.1mg),将样品填入脱附管(6.4)中,将脱附管 (6.4)安装到热脱附装置(6.6)上,根据表1热脱附条件,使用热脱附-气相色谱-质谱联用仪(6.2)进行 测定。 3GB/T47192—2026 9 计算结果 9.1 目标化合物 根据响应值,采用外标法从标准曲线得到样品中各目标化合物的质量mi。样品中各目标化合物含 量按式(1)计算: ci=mi m……………………(1) 式中: ci———样品中各目标化合物的质量含量,单位为毫克每千克(mg/kg); mi———样品中各目标化合物的质量,单位为纳克(ng); m———样品的质量,单位为毫克(mg)。 9.2 总挥发性有机化合物(TVOCs)质量 总挥发性有机化合物的质量根据甲苯标准曲线以甲苯计,如式(2): mw=Aw-b K……………………(2) 式中: mw———样品中正己烷到正十六烷之间的所有挥发性有机化合物质量(以甲苯计),单位为纳克 (ng); Aw———样品中正己烷到正十六烷之间的所有挥发性有机化合物的峰面积之和; b———甲苯标准曲线的截距; K———甲苯标准曲线的斜率。 样品中TVOCs浓度,按式(3)计算: ct=mw m……………………(3) 式中: ct———样品中总挥发性有机化合物(TVOCs)的质量含量,单位为毫克每千克(mg/kg); m———样品的质量,单位为毫克(mg)。 取两次平行试验的算术平均值作为结果,保留至整数。两次结果的绝对差值不大于其算术平均值 的20%。 10 试验报告 试验报告应至少包括以下信息。 a) 样品的具体情况:样品的详细说明及其初始状态,例如外包装、形状等