ICS 59.080.01 SN W04 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4670—2016 进出口纺织品 乙二醛、甲醛、戊二醛 的测定 高效液相色谱法 Textiles for import and export-Determination of glyoxal,formaldehyde and glutaraldehydeHigh performance liquid chromatography 行业标准信息服务平台 2016-12-12发布 2017-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4670—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国四川出人境检验检疫局、中华人民共和国河北出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人：俞凌云、吴孟茹、董伟、刘苏锐、金晶、苟圆、庞晓红、赵素敏。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 4670—2016 进出口纺织品 乙二醛、甲醛、戊二醛 的测定高效液相色谱法 1范围 本标准规定了纺织品中游离和水解乙二醛、甲醛和戊二醛含量测定的高效液相色谱法（HPLC)。 本标准适用于各种纺织材料及其产品中游离和水解乙二醛、甲醛和戊二醛含量测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样经水提取，提取液中醛类化合物在酸性条件下与2，4-二硝基苯肼衍生为相应的2，4-二硝基苯 腺，反相液相色谱柱分离，配有二级阵列管检测器或紫外检测器高效液相色谱仪测定，外标法定量。 4 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，所用水为符合GB/T6682规定的一级水。 4.1乙晴：色谱纯。 4.2冰醋酸。 4.32,4-二硝基苯肼（DNPH) 0.5mL冰醋酸，搅拌至二硝基苯肼完全溶解，立即转移至100mL棕色容量瓶中以乙腈定容至刻度， 摇匀。 4.5甲醛标准水溶液：浓度为1000mg/L。 4.6乙二醛标准水溶液：浓度为1000mg/L。 4.7戊二醛标准水溶液：浓度为1000mg/L。 4.8 混合标准溶液：水为溶剂，分别吸取甲醛标准水溶液（4.5），乙二醛标准水溶液（4.6）和戊二醛标准 溶液。 4.9混合标准工作溶液：水为稀释溶剂，将三种醛的混合标准溶液（4.8）逐级稀释，配制浓度分别为 0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、5.0mg/L的标准工作溶液。标准工作溶液现配 现用。 5仪器和设备 5.1高效液相色谱仪(HPLC)：带二极管阵列检测器(DAD)或紫外检测器(UVD)。 1 SN/T4670—2016 5.2 2涡旋混合器。可控温的超声波水浴。 5.3 3恒温振荡器：（40土2)℃和（60土2℃。 5.4分析天平：最小分度值，0.1mg。 5.5有机相滤膜：孔径0.45um 5.6容量瓶：100mL。 5.7具塞比色管：10mL。 5.8移液管5mL。 5.9具塞三角烧瓶：150mL。 5.10玻璃砂芯漏斗。 6分析步骤 6.1试样 6.1.1基本要求 样品应采用铝膜或其他无有机物释放的材料密封包装，样品包装拆除后，应尽快制备测试试样 测定。 6.1.2试样的制备 在样品中心部分或样品去边5cm剪取两块试样，其质量不少于10g全部剪碎至5mm×5mm以 下，密封于广口瓶中待测。 6.2 醛类化合物的提取 准确称取1.0g试样（6.1.2）（精确至0.1mg），置于150mL三角烧瓶（5.9）中，加80mL水，具塞，放 人（40土2）℃恒温振荡器（5.3）中辅助提取（60土5）min，砂芯漏斗（5.10）过滤，并以少量水洗涤三角烧瓶 和漏斗上试样，滤液合并于100mL容量瓶中，以水定容至刻度、摇匀，作为提取液待用。 6.3醛类化合物衍生化 6.3.1 标准工作溶液的衍生化 分别依次移取混合标准溶液（4.8）5.0mL.2，4-二硝基苯耕溶液（4.4）2.0mL和水3.0mL于10mL 比色管（5.7)中，具塞后在涡旋混勾器（5.2）上混合约0.5min，置于（60土2℃恒温振荡器（5.3）中衍生化 （30士5）min，立刻冷却至室温，摇匀，作为标准工作溶液衍生化溶液待测。 6.3.2提取液的衍生化 分别依次移取提取液（6.2)5.0mL、2,4-二硝基苯肼溶液（4.4)2.0mL和水3.0mL于10mL比色 管（5.7)中，具塞后在涡旋混匀器（5.2）上混合约0.5min，置于（60土2)℃恒温振荡器（5.3）中衍生化 （30土5）min，立刻冷却至室温，摇勾、吸取适量以0.45μm有机相滤膜（5.5）滤至色谱瓶中，作为试样提 取液衍生化溶液待测。 6.4测定 6.4.1液相色谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数。下列参数已被证明对测 2