SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4844—2017 液体农药制剂的粒度测定 激光衍射法 Particle size analysis of liquid pesticide formulation- Laser diffraction method 行业标准信息服务平台 2017-07-21发布 2018-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4844—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：顾中怡、程欲晓、强音、张琳、张睁、金樱华 行业标准信息服务平台 1 SN/T 4844—2017 液体农药制剂的粒度测定 激光衍射法 1范围 本标准规定了激光衍射法测定液体农药制剂粒度的方法。 本标准适用于原药成分不溶或难溶于水的、粒径分布在0.1μm～500uμm的液体农药制剂的粒度 测定。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T19077.1粒度分析激光衍射法第1部分：通则 3术语、定义和符号 3.1术语和定义 GB/T19077.1界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1.1 对光focusing 对光学系统进行校正，调整透镜，使探测器对中良好，并位于透镜的焦平面上。 3.1.2 遮光度 obscuration 光束中由于样品的引人而衍射的光能量，%；以此代表分散器中的样品浓度，也可用遮光比表述。 3.2符号 GB/T19077.1界定的以及下列符号适用于本文件 10 占总体积10%的颗粒直径小于这个值，μm；也可用d（0.1）d1o等表述； α.50 颗粒的中位直径，um；占总体积50%的颗粒直径小于这个值，另有占总体积50%的颗粒 直径大于这个值；也可用d（0.5）、d5o等表述； T90 占总体积90%的颗粒直径小于这个值，um；也可用d（0.9）、dgo等表述， D[3,2] 表面积平均粒径，um； D[4.3] 体积平均粒径，um。 4方法提要 试样在激光粒度仪的湿法分散器中经分散剂分散后，由光学元件中的检测器进行粒度测定。 1 SN/T4844—2017 5原理及计算模型 有代表性的样品，以适当的浓度在合适的液体中分散后，让一束单色的光束通过其间。光被颗粒散 射后，分布在不同的角度上，有规律的多元探测器在许多角度上接收到的有关散射图的数值，并记录这 些数值。使用适当的光学模型和数学程序，对散射数值进行计算，得到各粒度级别的颗粒体积占总体积 的比值，从而得到粒度的体积分布。本方法中采用米氏（Mie)散射理论进行计算。见GB/T19077.1。 6试剂和材料 除非另有说明，仅使用符合GB/T6682规定的一级水，在使用前应超声除去气泡。 7仪器和设备 7.1激光粒度仪：具湿法分散器的激光粒度仪，测量范围达到0.1μm～500μm，带可采用米氏理论光 学模型进行计算的软件。仪器示例参见附录A 7.2滴管:1 mL。 7.3烧杯：50mL。 7.4仪器校准：根据GB/T19077.1，定期用粒度分布已知的标准样品校准仪器。 8测定步骤 8.1测量前准备及参数设置 连接仪器、启动系统，等待30min或按照仪器说明书规定稳定系统。在湿法分散器中加入分散剂 水至规定位置，设置进样器参数： a）搅拌器/泵速：1500r/min~2000r/min； b）超声：不开启，即强度为0%。 测量前，按以下要求设置主要参数，并控制仪器进行一次自动对光： 样品物质折射率：除另有规定外，设置为折射率为1.52/0.1的物质； b) 分散剂折射率：除另有规定外，设置为水，折射率为1.33/0； c) 结果计算模式：适用于大多数样品或粒度分布较宽样品的模式； d)）青 背景测量时间：6s，每秒扫描1000次； e）样品测量时间：6s，每秒扫描1000次； f) 测量循环次数：5次，报告其平均值 注：上述参数系典型操作参数，可根据不同样品或不同仪器的特点对操作参数作适当调整，以获最佳效果 8.2 背景测量 每次测量样品前，需进行空白背景测量，背景遮光度应为小于0.2%；若发现污染，则需清洁仪器直 至满足测量要求。 8.3 样品分散及测定 室温下，样品摇匀后，缓慢滴加入已加人水并启动搅拌的分散器中使其均匀分散，控制遮光度在