SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0801.2—2011 代替SN/T0801.2—1999 进出口动植物油脂 第2部分：含磷量检测方法 Animal and vegetable oil and fats for import and export- Part 2:Determination of phosphorous 行业标准信息服务平台 2011-02-25发布 2011-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0801.2—2011 前言 SN/T0801《进出口动植物油脂》共分为23部分： 第1部分：杂质检验方法； 第2部分：含磷量检测方法； 第3部分：过氧化值检验方法； 第4部分：华司脱试验检验方法； 第5部分：熔点检验方法； 第6部分：沉积物检验方法； 第7部分：不溶溴化物检验方法； 第8部分：比重（密度）检验方法； 第9部分：透明度、气味、滋味检验方法； 第10部分：浊点检验方法； 第11部分：油脚检验方法； 第12部分：闪点的测定闭口杯法； 第13部分：干燥时间检验方法； 第14部分：色泽检测方法； 第15部分：不皂化物检验方法； 第16部分：磷酸试验值检验方法； 第17部分：脂肪酸凝固点检验方法； 第18部分：水分及挥发物检测方法； 第19部分：游离脂肪酸、酸价检验方法； 第20部分：羟值检验方法； 第21部分：叶绿素检验方法； 第22部分：聚乙烯检验方法； 第23部分：溶剂残留量检验方法。 本部分为SN/T0801的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分与SN/T0801.2—1999相比，主要技术变化如下： 修改了对不同磷含量的试样制备时的称样量； 修改了测定结果单位的表达方式及精密度要求。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。 本部分主要起草人：赵婷、彭杨思、刘旸、孙俐、章骅、陈旭艳、王伟。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 0801.2—1999。 I SN/T 0801.2—2011 进出口动植物油脂 第2部分：含磷量检测方法 1 范围 SN/T0801的本部分规定了进出口动植物油脂含磷量的测定方法。 本部分适用于进出口动植物油脂含磷量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 SN/T0798进出口粮油、饲料检验检验名词术语 3术语和定义 SN/T0798界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 成品油finishedproductof animalandvegetableoilandfats 经过处理适合人类食用的动植物油脂。 行业标 4检验方法 4.1方法原理 样品灰化后，在酸性条件下，与钼酸钠和硫酸联氨反应，生成蓝色磷钼蓝，比色法定量。 信息服务平台 4.2仪器设备 4.2.1 分光光度计。 4.2.2 分析天平：感量0.0001g。 4.2.3 马弗炉。 4.2. 4 电热板或可调式电炉。 4.2.5 瓷或石英埚：50mL、100mL。 4.2.6 容量瓶：100mL、500mL。 4.2.7 移液管：1mL、2mL、5mL、10mL。 4.2.8 比色管：50mL。 4.2.9沸水浴。 4.2. 10 表面皿。 4. 3 试剂和溶液 所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 1 SN/T 0801.2—2011 4.3.1浓盐酸。 4.3.2浓硫酸。 4.3.3氧化锌。 4.3.425g/L钼酸钠溶液：于300mL蒸馏水中，小心加入140mL硫酸，冷却.加人12.5g钼酸钠，以 蒸馏水稀释至500mL，充分混合，用前放置不小于24h。 4.3.50.15g/L硫酸联氨水溶液：将0.15g硫酸联氨溶解在1L水中。 4.3.61g/mL氢氧化钾水溶液：将50g氢氧化钾溶解在50mL水中。 4.3.71mg/mL磷标准储备溶液：溶解磷酸二氢钾（使用前在105℃下干燥2h）1.0967g于蒸馏水， 移入250mL容量瓶中。稀释至刻度，摇匀。 4.3.80.01mg/mL磷标准工作溶液：吸取5mL磷标准储备溶液于500mL容量瓶中，以蒸馏水稀释 至刻度，摇匀。 4.4分析步骤 4.4.1样液制备 称取试样于瓷中，根据试样的含磷量，成品油试样称量10.0g，非成品油称量2.0g~3.0g（精 确至0.001g）。加氧化锌0.5g，于电热板或可调式电炉上缓慢加热，使样品变稠，断续加热至全部炭 化。然后将埚置于550℃～600℃的马弗炉中灼烧2h，至试样完全灰化。取出冷却至室温，加 入5mL盐酸和5mL蒸馏水，盖以表面皿，加热微沸5min，将溶解液滤入100mL容量瓶中，以5mL 热蒸馏水冲洗表面皿、，再以热蒸馏水冲洗和滤纸5次，每次5mL，将滤液冷却到室温。滴加 1g/mL氢氧化钾溶液至出现微浑，再缓慢滴加盐酸使氧化锌沉淀全部溶解，过量2滴。以蒸馏水稀释 定容至刻度，摇匀。同时制备试样空白溶液 4.4.2标准曲线的绘制 分别吸取磷标准工作液0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL于七只编号为 0、1、2、3、4、5、6的50mL比色管中，再分别按编号顺序加蒸留水10mL、9mL、8mL、6mL、4mL、 塞摇匀，放松塞子，于沸水浴中加热10min士0.5min后取出，立即冷却至室温。用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀，放置10min，称取试液至干燥、洁净的比色皿中，以试剂空白为参比液或调零点，用分光光度计于 100.0μg)为横坐标绘制标准曲线。 4.4.3样液的测定 用移液管吸取4.4.1样液10.0mL于50mL比色管中，加入8.0mL的0.15g/L硫酸联氨溶液及 2.0mL的25g/L钼酸钠溶液，加塞摇匀后，放松塞子，于沸水浴中加热10min土0.5min后取出立即 试验为参比液或调节零点。用分光光度计于波长650nm处测定吸光度。当被测液的吸光度大于0.8 时，需适当减少吸取被测液的体积，以保证被测液的吸光度在0.8以下。 4.5结果计算 根据样液测定出的吸光度，从标准曲线上求出磷含量A（ug）。试样中磷的含量按式（1)）进行计算： AYVi X=4 mXV, .(1) 2