SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1732.11—2014 代替SN/T1732.11—2006 烟花爆竹用烟火药剂 第11部分：钾含量的测定 Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker- Part 11:Determination of potassium content 行业标准信息服务平台 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1732.11—2014 前言 SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》共分为13部分： 第1部分：锁含量的测定； 第2部分：重铬酸盐含量的测定； 第3部分：锌含量的测定； 第4部分：铜含量的测定； 第5部分：钛含量的测定； 第6部分：锶含量的测定； 第7部分：铅含量的测定； 第8部分：钠含量的测定； 第9部分：镁含量的测定； 第10部分：硫含量的测定； 第11部分：钾含量的测定； 第12部分：红磷含量的测定； 第13部分：硼酸含量的测定。 本部分为SN/T1732的第11部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替了SN/T1732.11一2006，除了编辑性修改外主要技术变化如下： “适用范围”中增加不低于1%钾含量的测定。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：广西出入境检验检疫局。 本部分主要起草人：商杰、吴俊逸、肖焕新。 准信息服务平台 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 1732.11—2006。 I SN/T 1732.11—2014 烟花爆竹用烟火药剂 第11部分：钾含量的测定 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题， 使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火 药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定： a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行； b）试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件； c）试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55℃。 1范围 SN/T1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中钾含量测定的方法。 本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中不低于1%钾含量的测定。 2天 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T158131995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎 3原理 息服务平台 试料经适当预处理后，用热水溶解并过滤，含有钾离子试验溶液在弱碱性介质中与四苯硼钠生成四 苯硼钾沉淀，用重量法测定试料中钾的含量。 4反应式 NaB(C,H,)+K+=KB(CH,)+Na 5试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。 5.1无水乙醇。 5.2丙酮。 5.3甲醛。 5.4氢氧化钠溶液（0.2%）。 5.5乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液（4%）。 1 SN/T 1732.11—2014 5.6四苯硼钠乙醇溶液：称取3.4g四苯硼钠，精确至0.1g，溶于100mL无水乙醇中。 5.7四苯硼钾饱和溶液：称取四苯硼钾1g，精确至1g，加入50mL无水乙醇，950mL水，摇匀，用水前 过滤。 5.8酚酰指示液：0.5%乙醇溶液。 6仪器 实验室常用仪器和以下装置： 6.1隔水式防爆烘箱：精度为土2℃。 6.2电热鼓风干燥箱：精度为士2℃。 6.3恒温水浴：精度为土1℃。 6.4抽滤装置。 6.54号砂芯：30mL。 6.6分析天平：精度为0.01mg。 7试样的制备 7.1按照GB/T15813一1995中的第3章和第4章规定制备试样。 7.2试样在6.1中规定的隔水式防爆烘箱中于50℃～55℃干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温。 82 分析步骤 8.1称取约5g试样（精确至0.1mg）置于一干燥的4号砂芯埚中，用100mL无水乙醇分多次浸泡， 抽滤，再用100mL丙酮分多次洗涤滤渣，静置让乙醇和丙酮基本挥发。 8.2将滤渣转移至一400mL烧杯中，加入200mL水，适当加热，用滤纸过滤，并用水多次洗涤，将滤 液和洗液一并转移至一500mL容量瓶，冷却至室温，摇匀并定容。 8.3量取25mL士0.05mL的试验溶液置于250mL烧杯中，先后加人1~2滴酚酰指示液，2mL甲醛 溶液，20mLEDTA溶液，再用氢氧化钠溶液调至溶液显微红色，在50℃的恒温水浴中加热继续保 持微红色不变。 8.4取下烧杯，在不断搅拌下缓慢加入8mL四苯硼钠乙醇溶液，继续搅拌1min，静置30min。 8.5用在120℃土2℃已干燥恒重的另一4号砂芯埚抽滤，用四苯硼钾饱和溶液转移沉淀，并用 在120℃士2℃下干燥，烘至恒重，转人干燥器中冷却至室温后称量。 9结果计算 钾含量以钾的质量分数计，数值以%表示，按式（1）计算： moM, .(1) 式中： mo 所生成四苯硼钾沉淀的质量的数值，单位为克（g）； M,——钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M=39.0983]； m 试料的质量的数值，单位为克（g）； 2