SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1732.8—2014 代替SN/T1732.8—2006 烟花爆竹用烟火药剂 第8部分：钠含量的测定 Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker- Part 8:Determination of natrium content 行业标准信息服务平台 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1732.8—2014 前言 SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》共分为13部分： 第1部分：锁含量的测定； 第2部分：重铬酸盐含量的测定； 第3部分：锌含量的测定； 第4部分：铜含量的测定； 第5部分：钛含量的测定； 第6部分：锶含量的测定； 第7部分：铅含量的测定； 第8部分：钠含量的测定； 第9部分：镁含量的测定； 第10部分：硫含量的测定； 第11部分：钾含量的测定； 第12部分：红磷含量的测定； 第13部分：硼酸含量的测定。 本部分为SN/T1732的第8部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 “结果计算”中公式只保留“式（1）”，只应用标准曲线范围内； 仪器工作参考条件修改为“赛默飞世尔公司M6型原子吸收光谱仪参考条件” 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：广西出入境检验检疫局。 准信息服务平台 本部分主要起草人：肖焕新、黄玉龙、商杰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 1732.8—2006。 I SN/T1732.8—2014 烟花爆竹用烟火药剂 第8部分：钠含量的测定 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火 药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定： a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行； b）试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件； c) 试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55℃。 1范围 SN/T1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中钠含量测定的方法。 本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中钠含量的测定 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示与判定 GB/T15813一1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎 3原理 试料经适当预处理后，用硫酸溶解，以钠空心阴极灯做发射光源，用原子吸收光谱仪在波长330.2nm 息服务平 处测定钠的含量。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。 4.1无水乙醇。 4.2丙酮。 4.3硫酸。 4.4盐酸（1+1）。 4.5钠标准溶液（1mg/mL）：称取2.5400g于500℃~600℃下灼烧至恒重的基准氯化钠，精确至 0.1mg，溶于水，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。 4.6钠标准溶液（10μg/mL）：吸取钠标准溶液（4.5）10.00mL士0.02mL于1000mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀。 1 SN/T 1732.8—2014 5仪器 实验室常用仪器和以下装置： 5.1隔水式防爆烘箱：精度为土2℃。 5.2原子吸收光谱仪：带有背景扣除装置，钠空心阴极灯。 5.34号砂芯：30mL。 5.4抽滤装置。 5.5聚四氟乙烯烧杯：500mL。 5.6聚四氟乙烯棒。 5.7 分析天平：精度为0.01mg。 试样的制备 6.1按照GB/T15813一1995中的第3章和第4章规定制备试样。 6.2试样在5.1中规定的隔水式防爆烘箱中于50℃～55℃干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温。 7 分析步骤 7.1试液的制备 7.1.1称取约2g~5g试样（精确至0.1mg）置于干燥的4号砂芯中，用100mL无水乙醇分多次 加人砂芯中浸泡，抽滤，再用100mL丙酮分多次洗涤滤渣，静置使砂芯埚中的无水乙醇和丙酮 基本挥发。 7.1.2用7.1.1的抽滤装置，换上另一抽滤瓶，用约100mL热水浸泡、分多次洗涤砂芯，并用水多 次洗涤抽滤瓶，将洗液和滤液一并转移至300mL烧杯中，标记为滤液A。 7.1.3将滤渣转移至300mL烧杯中，加人20mL盐酸，加热直至再滴加几滴盐酸无气泡产生为止，冷 却后抽滤，用水多次洗涤。将滤渣转移至500mL聚四氟乙烯烧杯中，加入30mL硫酸加热60min，换 上一抽滤瓶抽滤，洗液和滤液标记为滤液B。滤液B和A合并后置于一干净的500mL烧杯中，蒸发浓 信息服务平 缩，冷却后转移到100mL容量瓶中，摇匀并定容。 7.2空白溶液的制备 按7.1步骤制备空白溶液。 7.3标准曲线的绘制 7.3.1系列标准溶液的制备：按表1所列的体积数，将钠标准溶液（4.6）分别加到五个100mL的容量 瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。 系列标准溶液应现用现配。 表1标准溶液的配制 钠标准溶液的体积/mL 溶液中钠含量/（ug/mL） 0 10 1,00 2