SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2266—2009 农达中草甘麟异丙胺盐含量的测定 高效液相色谱法 Determination of glyphosate-isopropylammonium in roundup- High performance liquid chromatography 行业标准信息服务平台 2009-02-20发布 2009-09-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2266—2009 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：刘莹峰、李全忠、周明辉、翟翠萍、郑建国。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准 行业标准信息服务平台 I SN/T2266—2009 农达中草甘膦异丙胺盐含量的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了农达中草甘麟异丙胺盐含量的液相色谱测定方法。 本标准适用于41%草甘麟水乳剂中草甘麟异丙胺盐含量的测定。 2方法提要 本方法采用高效液相色谱法，将样品经强阳离子交换柱分离后，用二极管阵列检测器检测，用保留 时间定性，用外标法进行定量。 3试剂和材料 除非另有说明，分析中所用水为二次蒸馏水。 3.1磷酸二氢钾：分析纯。 3.2甲醇：HPLC级。 3.3磷酸：85%。 3.4草甘麟标样：草甘麟质量分数≥99.0%（glyphosate，CASNo.：1071-83-6）。 3.5磷酸二氢钾缓冲溶液：称取0.8437g磷酸二氢钾（精确至0.0002g），于1000mL容量瓶中，加 人900mL水，用85%的磷酸调节pH为1.9后，加人40mL甲醇，用水定容，摇匀，上机前，用0.45um 过滤膜过滤。 3.6尼龙质或再生纤维素质过滤膜：0.45um，直径47mm。 3.7针头式过滤器：0.45μm，直径13mm。 4仪器和设备 4.1高效液相色谱仪，具有二极管阵列检测器或紫外检测器。 4.2色谱柱：SynChropakS300强阳离子交换柱，100mm×4.6mm（内径），6μm或与其相当的其他强 维信息服务平台 阳离子交换柱。 4.3过滤装置。 4.4真空泵。 4.5 超声波清洗器。 色谱操作条件 a) 色谱柱：SynChropakS300柱,100mmX4.6mm(内径）,6μm b) 流动相：磷酸二氢钾缓冲溶液/甲醇=95+5（V+V²）； c) 流速：0.5mL/min； d) 柱温：40℃； e) 进样量：20.0μL； f) 检测波长：195nm； g) 保留时间：约为2.5min。 1 SN/T 2266—2009 上述液相色谱操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器的特点，对给定操作参数作适当调整，以 期获得最佳效果。草甘麟标样的液相色谱图参见附录A的图A.1，农达（达利农）样品的液相色谱图参 见附录A的图A.2。 6测定步骤 6.1标样溶液的制备 称取草甘麟标准品约0.02g（精确至0.0002g），置于10mL容量瓶中，用流动相将标样溶解后，定 容，在超声波水浴中超声10min后摇匀。 6.2试样溶液的制备 称取含相当于标准品约0.02g的试样（精确至0.0002g），置于10mL容量瓶中，用流动相将样品 溶解后，定容，在超声波水浴中超声10min。使用前需经过0.45um滤膜过滤后供液相色谱测定。 6.3色谱测定 在上述操作条件下，用流动相平衡系统，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，根据草甘麟标样的 保留时间定性，计算各针的峰面积响应值的重复性，待相邻两针的峰面积响应值变化小于1.0%，按照 标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液顺序进行液相色谱分析。 6.4结果计算 样品中草甘麟的含量按式（1)计算： A样Xm标×P Yi= .(1) A标Xm样 式中： Yi 样品中草甘膦的含量，%； A标一一两针标样溶液中草甘麟峰面积的平均值； A样一 两针试样溶液中草甘麟峰面积的平均值； m标 草甘麟标样的质量，单位为克（g）； 试样的质量，单位为克（g）； m样 草甘麟标样的质量百分含量，%。 样品中草甘麟异丙胺盐的含量按式（2）计算： Y2=Y×1.3496 .(2) 式中： Y2 样品中草甘麟异丙胺盐的含量，%； 1.3496— 草甘麟异丙胺盐换算系数。 信息服务平台 草甘麟异丙胺盐的质量百分含量两次测定结果之差应不大于1.0%，取其平均值作为测定结果。