SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2450—2010 纺织品中富马酸二甲酯的测定 气相色谱-质谱法 Determination of dimethyl fumarate in textiles- Gas chromatography-mass spectrometry 行业标准信息服务平台 2010-01-10发布 2010-07-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2450—2010 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准负责起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。 本标准参与起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国厦门出人境检验检 疫局、中华人民共和国重庆出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：李彬、刘丽、任聪、卢利军、吴景武、陈美容、刘志红、赖莺、彭光宇、芦春梅。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准 行业标准信息服务平台 I SN/T 2450—2010 纺织品中富马酸二甲酯的测定 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了纺织品中富马酸二甲酯的气相色谱-质谱检测方法。 本标准适用于纺织品中富马酸二甲酯的测定 2原理 号：624-49-7)进行超声提取，提取液经浓缩、定容和过滤后，用气相色谱-质谱联用仪（GC-MSD)测定和 确证，外标法定量。 3试剂和材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 3.1乙酸乙酯：经5A分子筛脱水处理。 3.2DMF标准物质：纯度≥98%。 3.3DMF标准贮备溶液的配制：准确称取0.1g（精确至0.1mg)DMF标准品（3.2），用乙酸乙酯 (3.1)溶解并定容至100mL容量瓶中，混匀。该溶液的浓度为1mg/mL，放置4℃冰箱中备用。 3.4DMF标准工作溶液的配制：移取浓度为1mg/mL的DMF标准贮备溶液（3.3）适量体积，用乙酸 乙酯（3.1）逐级稀释，配制成浓度分别为0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、10mg/L、20mg/L、 50mg/L的标准工作溶液，现用现配 4仪器和设备 4.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MSD）：带EI源。 业标准信息服务平 4.2 分析天平：感量0.1mg。 4.3 超声波提取器。 4.4旋转蒸发仪。 4. 5 容量瓶：5mL。 4.6 具塞锥形瓶：100mL。 4.7 圆底烧瓶：250mL。 4.8 针式过滤头（尼龙）：0.45μm。 5分析步骤 5.1试样的制备和处理 选取代表性样品，剪成约5mm×5mm小片，从中称取约5g（精确至0.01g）样品，置于具塞锥形 瓶（4.6)中，加人50mL乙酸乙酯（3.1），于常温下在超声波提取器（4.3）中萃取30min，将萃取液转移 至圆底烧瓶（4.7）；再用40mL乙酸乙酯（3.1）对锥形瓶中样品进行二次提取，合并两次萃取液，然后用 20mL乙酸乙酯（3.1）洗涤残渣，并人萃取液中。在旋转蒸发仪上（4.4）于65℃（士2℃）浓缩至约 3mL，转移至容量瓶中（4.5），用少量乙酸乙酯（3.1）淋洗圆底烧瓶，洗液并人容量瓶中（4.5），最后用乙 SN/T 2450—2010 酸乙酯（3.1)定容至5.0mL。溶液经针式过滤头（4.8)过滤后，进行气相色谱-质谱分析。 5.2气相色谱-质谱测定（GC-MSD) 5.2.1气相色谱-质谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应 保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。 a) 色谱柱：DB-WAX柱，30mX0.25mm（内径）×0.25μm，或相当者； b) 进样口温度：130℃； c) 色谱-质谱接口温度：240℃； d) 进样方式：不分流进样，1min后开阀； e) 载气：氮气，纯度≥99.999%；控制方式：恒流，流速：1.0mL/min； f) 柱温：50℃(1min) g) 进样量：1μL； h) 离子源：EI源； i) 电离能量：70eV； j) 质量扫描范围：10amu~200amu； k) 扫描方式：全扫描（Scan）和选择离子扫描（SIM)同时进行； 1) 四极杆温度：150℃； m) 离子源温度：230℃； n) 溶剂延迟时间：6min。 5. 2.2 气相色谱-质谱分析及阳性结果确证 标准溶液（3.4)和样液等体积穿插进样，根据选择离子色谱峰面积用外标法定量。如果样液与标准 溶液的总离子流图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据表1中定性离子对其确证。 表1DMF特征目标检测离子 特征碎片离子/amu 化合物名称 定性离子 定量离子 1138559 DMF 113 （丰度比100：60：30） 按上述分析条件（5.2.1)对标准溶液进行分析，其总离子流色谱图、选择离子色谱图和质谱图参见 附录A。 5.3空白实验 6结果计算 按式(1)计算DMF的含量： ....(1) A.Xm 式中： X, 试样中DMF含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； A, 样液中DMF的峰面积； Ao 一空白样中DMF的峰面积； 标准工作液中DMF的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； 样液最终定容体积，单位为毫升（mL）； 2