SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2463—2010 纺织品中多氯联苯的测定方法 气相色谱法 Method for the determination of polychlorinated biphenyls (PCBs) in textiles- GC method 行业标准信息服务平台 2010-01-10发布 2010-07-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2463—2010 前言 本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局检验检疫技术中心。 本标准主要起草人：康继韬、俞雪钧、谢东华、李佐卿、湛嘉、裘亚钧。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准 行业标准信息服务平台 I SN/T 2463—2010 纺织品中多氯联苯的测定方法 气相色谱法 1范围 本标准规定了纺织品中多氯联苯（PCBs）的气相色谱测定方法， 本标准适用于纺织品中10种多氯联苯（PCBs）的测定，其他多氯联苯异构体的测定可参照执行。 2原理 样品经正已烷超声波萃取或振荡提取后，再经浓硫酸磺化净化，用带电子捕获检测器（ECD)的气相 色谱进行检测，外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析级，水为二次蒸馏水或同等纯度的水。 3.1正已烷（CHi4>98.0%）：色谱纯，取与样品处理相同量的正已烷浓缩至1mL，进样1uL，不得出 现待测物的峰。 3.2浓硫酸（d=1.84）：优级纯。 3.3多氯联苯标准物质：纯度≥98.5%，见附录A。 3.4多氯联苯标准储备溶液A（100μg/mL）：准确称取各种多氯联苯标准品（3.3）约10.0mg（精确至 0.1mg），分别定量转移至100mL容量瓶中，用正已烷稀释至刻度，混匀，4℃冰箱避光保存1年。此溶 液相当于每毫升含100ug多氯联苯标准品 3.5多氯联苯混合标准储备溶液B（1.00μg/mL）：准确移取各种多氯联苯标准储备溶液A（3.4） 1.00mL于100mL容量瓶中，并用正已烷稀释至刻度，混匀，4℃冰箱避光保存6个月。此溶液相当于 每毫升含1.00ug多氯联苯标准品。 3.6多氯联苯混合标准工作溶液：分别准确移取多氯联苯混合标准储备溶液B（3.5）适量体积，并用正 已烷稀释，混匀，配置成所需浓度的标准工作溶液 4仪器与设备 气相色谱仪：带有电子捕获检测器（ECD）。 4.1 信息服务平 4.2电子天平：感量0.1mg和0.01g。 4.3 超声波发生器：工作频率为40kHz。 4.4 台式恒温振荡仪。 4.5旋转蒸发仪。 4.6离心机。 5样品制备与保存 取具有代表性的纺织品样品适量，剪成5mm×5mm以下小片，混匀。在样品取样后，应当用铝箔 包裹样品，以防止样品在测试前发生任何改变。 6分析步骤 6.1样品前处理 称取上述样品1g（精确到0.01g）置于50mL锥型瓶中，加入20mL正已烷（对于毛毯等吸湿性较 SN/T2463—2010 大的样品，加人40mL正已烷），超声提取20min（或振荡提取30min）后过滤；残渣分别用10mL正已 旋转蒸发近干，用正已烷溶解残渣转移到玻璃离心管中，再用正已烷定容至1mL。加入0.5mL浓硫 酸磺化至下层无色为正，离心取上清液，待测定。 6.2气相色谱测定 6.2.1气相色谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱测定的通用参数。设定的参数应保 证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的、 a) 色谱柱：DB-5石英毛细管色谱柱，30m×0.32mm（内径）×0.25um，或相当者； 载气：高纯氮气，纯度≥99.999%，流速1.5mL/min； c) 柱温：起始温度为40℃，保持2min，以10℃/min升至150℃，保持5min，再以10℃/min升 至300℃，保持2min； d) 进样口温度：280℃； e) 进样方式：不分流进样，1min后开阀； f) 进样量：lμL； 检测器温度：320℃，尾吹气流量：30mL/min g) 6. 2. 2 气相色谱测定 标准工作溶液，对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和样液中的每种多氯联苯的 响应值均应在仪器检测的线性范围内。通过比较试样和标准品色谱峰的保留时间进行定性，测定峰面 积外标法定量。10种多氯联苯标准物的参考保留时间和色谱图分别参见附录B和附录C。 6.3空白试验 除不加试样外，均按6.1~6.2测定步骤进行。 7结果计算 样品中多氯联苯i的含量X，按式（1)计算： (A, -Ao) X c XV X, = (1) A.Xm 式中： X一样品中多氯联苯i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； A，样液中多氯联苯i的峰面积；V Aoi— 空白样品中多氯联苯i的峰面积； 服务平台 标准工作溶液中多氯联苯i的浓度，单位为毫克每升（ug/mL）； Csi V 样液的定容体积，单位为毫升（mL）； Asi 标准工作溶液中多氯联苯i的峰面积； m——试样的质量，单位为克（g)。 测定结果以各种多氯联苯的总和表示。 8方法的测定低限、精密度、回收率 8.1测定低限 本方法的测定低限参见附录B。 8.2回收率与精密度 在全棉、睛纶、毛毯等空白样品中添加0.050mg/kg.0.10mg/kg、0.20mg/kg浓度水平的10种多 2