SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2704.1—2010 切削液和机床排泄液 第1部分： 磷酸根的测定 离子色谱法 Cutting fluid and machining process waste fluid- Part 1:Determination of phosphate-lon chromatography 行业标准信息服务平台 2010-11-01发布 2011-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2704.1—2010 前 言 SN/T2704《切削液和机床排泄液》系列标准分为以下几部分： 第1部分：磷酸根的测定离子色谱法； 第2部分：氯、溴的测定离子色谱法； 第3部分：亚硝酸根的测定离子色谱法； 第4部分：汞的测定测汞仪法。 本部分为SN/T2704的第1部分。 本部分按照GB/T1.1—2009编写。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。 本部分主要起草人：陈向阳、冯均利、吴景武、余淑媛、张珠福。 本部分是首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 2704.1—2010 切削液和机床排泄液第1部分： 磷酸根的测定离子色谱法 1范围 SN/T2704的本部分规定了切削液和机床排泄液中磷酸根测定的离子色谱法。 本部分适用于油性切削液和机床排泄液中磷酸根的测定。 2术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2. 1 切削液cuttingfluid 在加工过程中，注入工件与刀具（或磨具）之间的主要起冷却、润滑、清洗、防锈等作用的液体。 2. 2 机床排泄液machiningprocesswastefluid 机床在加工过程中产生的废液。 3方法提要 试样在分液漏斗中用水萃取两次后，萃取液用离子色谱进行测定，根据磷酸根保留时间定性，标准 曲线法定量。 业校 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂，水为超纯水，电导率（25℃)≤0.01mS/m。 息服务 4.1硝酸(pl.42g/mL）。 4.2硝酸（10%，体积分数）：以硝酸（4.1）稀释。 4.3碳酸钠。 4.4碳酸氢钠。 4.5淋洗液（0.0045mol/L碳酸钠+0.0014mol/L碳酸氢钠溶液）：准确称取0.4770g碳酸钠（4.3) 和0.1176g碳酸氢钠（4.4）于烧杯中，用水稀释并定容至1000mL。 4.6磷酸二氢钾：有证基准物质，干燥器中干燥24h保存备用 4.7磷酸根标准储备液（1000μg/mL）：准确称取1.4324g磷酸二氢钾（4.6）于烧杯中，用水稀释并定 容至1000mL。或直接使用有证标准物质。 51 仪器与设备 5.1离子色谱仪：配电导检测器，抑制器，阴离子交换柱，25uL定量环。 5.2分析天平：感量0.1mg。 1 SN/T2704.12010 5.3分液漏斗：50mL。 5.4所有玻璃器血使用前均需用硝酸溶液（4.2）和水分别浸泡4h，然后用水冲洗3次～5次，晾干 备用。 6试样 将样品充分混匀，保存于500mL广口瓶中。 7试料 准确移取10.0mL试样于分液漏斗（5.3）中。 8 测定次数 称取两份试料进行平行测定，结果取其测定的平均值。随同试样做空白试验。 9分析步骤 9.1试样萃取 向试料中加人10mL水，剧烈震荡5min，静置30min后，将水萃取液经C18小柱过滤后收集于 50mL容量瓶中。往分液漏斗中再次加入10mL水，重复上述萃取步骤，合并萃取液并定容至50mL。 9.2测定 9.2.1校准曲线 分别移取0.5mL、1mL、2mL、5mL、10mL的磷酸根标准储备液（4.7)于5个100mL容量瓶中， 用水稀释至刻度。参照附录A的仪器工作条件，依次测定磷酸根标准系列溶液的峰面积（或峰高）。以 峰面积（或峰高）为纵坐标，磷酸根浓度为横坐标，制作校准曲线，校准曲线的线性相关系数应大于 0.999。典型磷酸根色谱图参见附录B。 9.2.2试样测定 用同样的方法测定空白溶液和试样溶液。根据磷酸根保留时间定性，根据色谱峰面积（或峰高）用 外标法定量。 如果磷酸根的浓度超出校准曲线的线性范围，则应对试样溶液进行适当稀释。 10 结果计算 按式（1）计算试样中磷酸根的含量： (C -Co) X Vi X f W= (1) V2 式中： 试样中磷酸根的含量，单位为微克每毫升（g/mL）； C一一试液中磷酸根的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）； 2