SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2901—2011 纸和纸制品 荧光 出口食品接触材料 增白剂的测定 液相色谱法 Food contact materials for export-Paper and paper products- Determination of fluorescent brightener- Liquid chromatography 行业标准信息服务平台 2011-05-31发布 2011-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2901—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出人境检验检 疫局。 本标准主要起草人：李彬、刘丽、刘志红、李智儒、邹春海、李英、罗艺青、孙明星。 行业标准信息服务平台 I SN/T 2901—2011 出口食品接触材料纸和纸制品荧光 增白剂的测定 液相色谱法 1范围 本标准规定了与食品接触的纸和纸制品中荧光增白剂VBL液相色谱测定方法。 本标准适用于与食品接触的纸和纸制品中荧光增白剂VBL含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中荧光增白剂VBL经甲醇浸泡超声提取后，通过高效液相色谱柱进行分离，采用荧光检测器 进行检测，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的一级水。 4.1甲醇。 4.2甲醇：色谱纯。 4.3荧光增白剂VBL纯度不低于99.0%。荧光增白剂VBL的详细信息见附录A。 4.4荧光增白剂VBL标准储备液（1.0mg/mL）：准确称取荧光增白剂VBL标准物质（4.3)0.1g（精 确至0.1mg）于25mL烧杯中，用少量甲醇（4.2）溶解后完全转移至100mL容量瓶中，以甲醇（4.2）定 容至刻度，摇匀，在0℃~4℃条件下密封避光保存 4.5荧光增白剂VBL标准工作溶液：根据需要，将标准储备液用甲醇（4.2)稀释成适当浓度的标准工 息服务平台 作溶液。 5仪器和设备 5.1高效液相色谱仪：配有荧光检测器。 5.2分析天平：感量为0.0001g。 5.3旋涡混合器 5.4 离心机：转速为4000r/min以上。 5.5 超声波提取器：带温度控制（30℃~90℃）。 5.6 氮吹仪。 5.7 具塞锥形瓶：50mL。 1 SN/T 2901—2011 5.8 离心管：50mL。 5.9容量瓶：5mL。 5. 10 调微量移液器：10μL~100μL；100uL~1000μL。 6分析步骤 6.1提取 选取代表性样品，剪成至5mm×5mm以下，混匀后从中称取0.5g（精确至0.1mg）于50mL具塞 锥形瓶（5.7)中，加入25mL甲醇（4.1），于50℃超声萃取40min，将萃取液完全转移至50mL离心管 (5.8)中，用氮吹仪（5.6）浓缩至2mL左右，用甲醇（4.1)转移至5mL容量瓶（5.9)中，定容，摇匀后，取 少量溶液放人离心机（5.4)中以4000r/min离心5min，取上层清液供液相色谱分析 6.2测定 6.2.1液相色谱条件 6.2.1.1由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证 色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的。 6.2.1.2色谱柱：DiamonsilCis，柱长250mm，内径4.6mm，粒度5μm或性能类似的分析柱。 6.2.1.3柱温：30℃。 6.2.1.4流动相及梯度洗脱条件见表1。 表1流动相及梯度洗脱条件 时间 流动相A（水） 流动相B（甲醇） % min % 75.0 0.00 25.0 3.00 35.0 65.0 4.00 35.0 65.0 5.00 5.0 95.0 10.00 5.0 95.0 信息服务 6.2.1.5激发波长：358nm；发射波长：430mm。 6.2. 1. 6 流速：1.0mL/min。 6. 2. 1.7 进样量：20μL。 6.2.2液相色谱测定 根据样液中荧光增白剂VBL含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液，标准工作溶液和样液中 荧光增白剂VBL响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作溶液和样液等体积交替进样测定。在 上述色谱条件下标准品的色谱图参见附录B中图B.1。 6.3空白试验 除不加试样外，按上述6.1～6.2步骤进行空白试验 2