SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3012—2011 钨精矿中三氧化钨含量的测定 X射线荧光光谱法 Determination of tungsten trioxide in tungsten ores- X-ray fluorescence spectrometry 行业标准信息服务平台 2011-09-09发布 2012-04-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 行业标准 中华人民共和国出人境检验检疫 行业标准 钨精矿中三氧化钨含量的测定 服务平台 X射线荧光光谱法 SN/T3012—2011 * 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本880×12301/16 ：印张0.5字数9千字 2012年3月第一版2012年3月第一次印刷 印数1—1600 * 书号：155066：2-22915 定价14.00元 SN/T3012—2011 前言 本标准是按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准由中国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局、厦门钨业股份有限公司。 本标准主要起草人：普旭力、董清木、蔡鹭欣、王鸿辉、叶淑爱、魏丽英、王彩云。 本标准系首次发布的检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 I SN/T 3012—2011 钨精矿中三氧化钨含量的测定 X射线荧光光谱法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。 1范围 本标准规定了用波长色散X射线荧光光谱法测定精矿中三氧化钨（WO）含量的测定方法。 本标准适用于钨精矿，也适用于其他钨矿石中WO3含量的测定，测定范围（质量分数）：17%～ 70%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4414包装钨精矿取样、制样方法 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度和精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004，ISO5275-2：1994，IDT） GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD） GB/T16597冶金产品分析方法X-射线荧光光谱法通则 3方法提要 以四硼酸钠和四硼酸锂（质量比63：35）的混合物作为熔剂，硝酸锂为氧化剂，漠化锂为脱模剂，在 1200℃下熔融制备试料片，用光谱纯WO，配制校准标样，以钙的Lα和钼的Lα线荧光发射强度的比 值为纵坐标、WO：浓度为横坐标绘制校准曲线，计算出待测元素的含量 4试剂和材料 除非另有说明外，仅使用认可的分析纯及以上纯度试剂。水为符合GB/T6682规定的二级水 4.1混合熔剂[m（NazBO）：m（LizB,Oz）=65：35]（X射线荧光专用试剂）：在550℃下至少灼烧 4h，并置于干燥器中贮存。 4.2溴化锂（LiBr）：在105℃下干燥1h。 4.3溴化锂溶液（400mg/mL）：称取200g士0.001g溴化锂（4.2），溶解于400mL水中，稀释至 500 mL。 4.4硝酸锂（LiNO）:在105℃下干燥1h。 4.5硝酸锂溶液（220mg/mL）：称取110g土0.001g硝酸锂（4.4），溶解于200mL水中，稀释至 500 mL。 4.6三氧化钨（WO）：光谱纯，在800℃下灼烧2h。 1